一种4-氨基-6-甲基-1,2,4三嗪-3-酮制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以氯化氢甲醇溶液替代现有技术中所采用的氯化氢水溶液或氯化氢气体制备4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮盐酸盐的方法，避免了直接使用氯化氢气体时带来的安全隐患等一系列问题，减少工业废气对环境的污染。具有氯化氢消耗低、操作简单、绿色环保的优点。所用原料廉价易得，是一种理想的工业化制备方法。

【技术实现步骤摘要】
,2,4三嗪-3-酮制备方法
本专利技术属于有机合成领域，公开了一种制备农用杀虫剂吡蚜酮(Pymetrozine)中间体的新方法，具体涉及，2，4三嗪-3-酮制备方法。
技术介绍
吡蚜酮(Pymetrozine)是一种新型杂环类非杀伤性杀虫剂，具有作用方式独特、 高度的选择性、无交互抗性、对环境安全、无公害等特点。目前，制备吡蚜酮的主要合成方法中都用到中间体4-氨基-6-甲基_1，2，4三嗪-3-酮，它的合成是杀虫剂吡蚜酮合成的关键技术之一。4-氨基-6-甲基_1，2，4三嗪-3-酮的结构式为权利要求1.，2，4三嗪-3-酮制备方法，包括1).4-乙酰氨基_6_甲基_1，2，4三嗪-3-酮与氯化氢反应制备4-氨基-6-甲基_1，2，4三嗪-3-酮盐酸盐； 2).加碱中和4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮盐酸盐，制备4-氨基-6-甲基_1，2，4 三嗪-3-酮；其特征在于所述的氯化氢是以氯化氢甲醇溶液的形式加入，其浓度为15% 35%。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮盐酸盐的反应温度15-60°C，反应时间0. 5 12小时，氯化氢的加入量为理论量的 1. 05-1. 3 倍。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于反应温度20 50°C，反应时间1.5-6 小时，氯化氢的加入量为理论量的1 1.1-1. 25倍。全文摘要本专利技术公开了一种以氯化氢甲醇溶液替代现有技术中所采用的氯化氢水溶液或氯化氢气体制备4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮盐酸盐的方法，避免了直接使用氯化氢气体时带来的安全隐患等一系列问题，减少工业废气对环境的污染。具有氯化氢消耗低、操作简单、绿色环保的优点。所用原料廉价易得，是一种理想的工业化制备方法。文档编号C07D253/06GK102250030SQ201010175508公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月17日 优先权日2010年5月17日专利技术者于春睿, 于福强, 叶艳明, 孙克, 程春生, 薛有仁 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种４－氨基－６－甲基－１，２，４三嗪－３－酮制备方法，包括：１）．４－乙酰氨基－６－甲基－１，２，４三嗪－３－酮与氯化氢反应制备４－氨基－６－甲基－１，２，４三嗪－３－酮盐酸盐；２）．加碱中和４－氨基－６－甲基－１，２，４三嗪－３－酮盐酸盐，制备４－氨基－６－甲基－１，２，４三嗪－３－酮；其特征在于：所述的氯化氢是以氯化氢甲醇溶液的形式加入，其浓度为１５％～３５％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于春睿，孙克，于福强，薛有仁，叶艳明，程春生，
申请(专利权)人：中国中化股份有限公司，沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：11