一种气相色谱-串联质谱检测卷烟主流烟气中芳香胺的方法，其特征在于：该方法是利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物中的芳香胺类化合物，用盐酸溶液萃取后，经二氯甲烷洗涤、氢氧化钠还原、正己烷萃取后，使用五氟丙酸酐和盐酸三甲胺进行衍生化，浓缩后，采用气相色谱-串联质谱联用仪（GC-MS/MS）进行检测，测定卷烟主流烟气中主要的芳香胺类化合物的含量。本发明专利技术的分析测定方法与原有的卷烟主流烟气中芳香胺的分析方法相比，简化了样品前处理，灵敏度更高，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于烟气分析测定
，具体涉及。
技术介绍
芳香胺及其衍生物具有诱变因子，可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白，造成人体血液系统损害，也可直接作用于肝细胞，引起中毒性肝损害，其中一些芳香胺衍生物还具有致癌和致突变的作用，即使是在低浓度下，对动物和人体都具有致癌活性。H0FFFMANN名单中包含有4种芳香胺类化合物，即1_氨基萘 (1-amn)，2-氨基萘(2-amn)，3-氨基联苯(3-amb)，4-氨基联苯(4-amb)。因此，烟气中芳香胺类化合物的测定对于吸烟与健康的研究与评价具有十分重要的意义。尽管芳香胺的分析检测方法很多，但是由于该类化合物含量极低，并且卷烟烟气非常复杂，干扰较多，对芳香胺的分析研究仍然是一项极有挑战性的工作。目前常用的方法是国家标准“卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法”。该方法用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物，用盐酸溶液萃取后，经二氯甲烷洗涤、 氢氧化钠还原、正己烷萃取后，使用五氟丙酸酐和盐酸三甲胺进行衍生化，所得溶液采用固相萃取柱纯化，浓缩后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定量测定芳香胺的含量。此方法样品前处理复杂费时，一次样品分析周期为3天。其中两次浓缩过程及采用固相萃取柱纯化过程，耗时较多，严重影响分析效率。因此，建立一种样品前处理简单且灵敏度更高的方法，对于提高分析效率具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对现有技术中芳香胺类化合物测定方法前处理繁琐费时的问题而提供。该方法利用剑桥滤片(玻璃纤维滤片)捕集主流烟气粒相物中主要芳香胺类化合物，采用盐酸溶液萃取后， 经二氯甲烷洗涤、氢氧化钠还原、正己烷萃取后，使用五氟丙酸酐和盐酸三甲胺衍生化，浓缩后，采用气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS/MS)实现了卷烟主流烟气中芳香胺的测定。本专利技术的目的是通过以下方案来实现的本专利技术的卷烟主流烟气中芳香胺的测定方法包括以下步骤a、卷烟主流烟气中芳香胺的捕集、萃取与净化通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，然后将剑桥滤片置于收集容器中，加入内标溶液，用5%HC1溶液超声萃取后，取部分萃取液(如15 50mL)采用二氯甲烷洗涤，水相采用氢氧化钠中和，然后再采用正己烷萃取，有机相加无水硫酸钠干燥过夜；加入五氟丙酸酐和盐酸三甲胺进行衍生化后，取部分溶液(如 15 50mL)浓缩后采用GC-MS/MS检测； b、烟气样品的分析 GC-MS/MS分析条件内标选择为D7-1-氨基萘(D7-l-amn)和D9-4-氨基联苯(D9-4_amb)； 进样口温度280°C ；进样量；无分流进样；载气氦气，恒流流速0. 8mL/min ；色谱柱DB-;35MS 色谱柱(30mX0. 25mmX0. 25 μ m);程序升温60°C保持 2min，然后以 10°C /min 的速率升至140°C，再以4°C /min的速率升至190°C，最后以30°C / min的速率升至^0°C， 保持20min。电离方式EI ；传输线温度280°C ；离子源温度230°C。扫描方式多反应监测(MRM)模式，CID气体压力为2. 0 mTorr ；对每个离子的监测时间为100 mso在本专利技术中，内标选择为D7-1-氨基萘和D9-4-氨基联苯，加入量为60 ng。五氟并酸酐的使用量为4(Γ80μ ，盐酸三甲胺的使用量为五氟丙酸酐的二倍，衍生化时间不少于40min。萃取步骤中的5%HC1溶液的用量为100mL。在卷烟主流烟气中芳香胺的捕集过程中，卷烟抽吸采用转盘式吸烟机按照YC/ T29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸20支卷烟。本专利技术中所述收集容器为250mL的磨口锥形瓶；在液液萃取过程中采用250mL的分液漏斗进行。利用本专利技术的方法对以下六种芳香胺化合物的标准物品进行测定，其有关数据如化合物的保留时间，母离子、子离子以及优化后的碰撞能量(CE)值如表1所示表1化合物的质谱分析参数权利要求1.，其特征在于该方法利用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物中主要芳香胺类化合物，采用盐酸溶液萃取后，经二氯甲烷洗涤、氢氧化钠还原、正己烷萃取后，使用五氟丙酸酐和盐酸三甲胺进行衍生化浓缩后，采用气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS/MS)进行卷烟主流烟气中芳香胺的测定。2.根据权利要求1所述的检测卷烟主流烟气中芳香胺的方法，其特征在于该方法包括以下步骤a、卷烟主流烟气中芳香胺的捕集、萃取与净化通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，然后将剑桥滤片置于收集容器中，加入内标溶液，用5%HC1溶液超声萃取后，取15 50mL 萃取液采用二氯甲烷洗涤，水相采用氢氧化钠中和，然后再采用正己烷萃取，有机相加无水硫酸钠干燥过夜；加入五氟丙酸酐和盐酸三甲胺进行衍生化后，取15飞OmL衍生化后的溶液浓缩后采用GC-MS/MS检测；b、烟气样品的分析GC-MS/MS分析条件进样口温度280°C ；进样量；无分流进样；载气氦气，恒流流速0. 8mL/min ；色谱柱DB-35MS色谱柱；程序升温60°C保持2min，然后以10°C /min的速率升至140°C，再以 40C /min的速率升至190°C，最后以30°C / min的速率升至280°C，保持20min ；电离方式EI ；传输线温度280°C ；离子源温度230°C ；扫描方式多反应监测MRM模式，CID气体压力为2. 0 mTorr ；对每个离子的监测时间为 100 ms。3.根据权利要求1所述的检测卷烟主流烟气中芳香胺的方法，其特征在于内标选择为D7-1-氨基萘和D9-4-氨基联苯，加入量均为60 ng。4.根据权利要求1所述的检测卷烟主流烟气中芳香胺的方法，其特征在于五氟丙酸酐的使用量为40 80μ ，盐酸三甲胺的使用量为五氟丙酸酐的二倍，衍生化时间不少于 40mino5.根据权利要求1所述的检测卷烟主流烟气中芳香胺的方法，其特征在于5%HC1溶液的用量为100mL。6.根据权利要求1所述的检测卷烟主流烟气中芳香胺的方法，其特征在于在卷烟主流烟气中芳香胺的捕集过程中，卷烟抽吸采用转盘式吸烟机按照YC/T29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸20支卷烟。全文摘要，其特征在于该方法是利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物中的芳香胺类化合物，用盐酸溶液萃取后，经二氯甲烷洗涤、氢氧化钠还原、正己烷萃取后，使用五氟丙酸酐和盐酸三甲胺进行衍生化，浓缩后，采用气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS/MS)进行检测，测定卷烟主流烟气中主要的芳香胺类化合物的含量。本专利技术的分析测定方法与原有的卷烟主流烟气中芳香胺的分析方法相比，简化了样品前处理，灵敏度更高，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。文档编号G01N30/72GK102279237SQ20111019883公开日2011年12月14日 申请日期2011年7月15日 优先权日2011年7月15日专利技术者余晶晶, 刘惠民, 夏巧玲, 张晓兵, 王昇, 谢复炜 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中芳香胺的方法，其特征在于：该方法利用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物中主要芳香胺类化合物，采用盐酸溶液萃取后，经二氯甲烷洗涤、氢氧化钠还原、正己烷萃取后，使用五氟丙酸酐和盐酸三甲胺进行衍生化浓缩后，采用气相色谱－串联质谱联用仪（ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ）进行卷烟主流烟气中芳香胺的测定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余晶晶，王昇，夏巧玲，谢复炜，张晓兵，刘惠民，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41
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