磁性墨水的制备方法技术

磁性墨水的制备方法，涉及电子材料技术，本发明专利技术包括下述步骤：1)制备软磁纳米磁性颗粒为原料；2)称取一定量的分散剂，充分溶解于去离子水、乙醇和异丙醇比例为x∶y∶z的溶剂中，原料与分散剂的质量比为25∶1-4∶3，原料与溶剂的质量体积比为1∶50-1∶500，6≤x≤12，1≤y≤4，1≤z≤3；3)溶剂内加入连接剂、表面活性剂、消泡剂；4)将软磁纳米磁性颗粒加入溶液并用超声波分散30-60min，静置分离出沉淀，即得到纳米磁性墨水。本发明专利技术实现了大面积电磁波吸收薄膜的低成本生产，输出图形精度高、图形边界清晰和分布均匀以及各种复杂成分和图像柔性吸波薄膜的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料

技术介绍
步入信息化社会后，人类在生产和生活中使用的电器设备越来越多，而且这种趋势还将继续，于是在生活环境中由电磁场所造成的电磁环境污染也越来越强。世界各国对电磁波屏蔽、吸收材料的研究日益重视，国内多家单位致力于该研究，已取得阶段性成果。 目前控制电磁波污染的主要措施有吸波、滤波、对抗和屏蔽。对电磁波吸收和屏蔽的柔性材料有吸收型和反射型两种。而这种吸收和反射电磁波的柔性复合材料，具有质地轻、薄、 柔的特点可根据使用场合的需要任意裁剪、缝制、粘贴。可用于电子元器件的兼容层，精密仪器的防护罩、保密室的墙布、窗帘和门帘、信号线的保护层，便携式屏蔽帐。同时可贴附于各类电子产品内，防止电磁辐射和干扰，如在通讯距离内的电磁干扰、IC芯片和电脑基板辐射和内部反射和液晶与基板间的干涉等。目前制备电磁波吸收和屏蔽柔性薄膜的方法有磁控溅射、气相化学沉积等方法， 但他们工艺复杂，成本高，时间长，不利于大规模生产。而喷墨打印作为普遍运用的办公手段。有多个喷墨系统，每个喷墨系统有不同的颜色的墨水。用于平面功能材料的制备手段， 它具备控制复杂图形成型、逐点控制、工艺简单，成本低和周期短等优点。通过配制磁性墨水一步精确制备电磁波吸收和屏蔽的柔性薄膜有着明显的优势。随着电子信息产业的发展，这种通过配制磁性墨水来喷墨打印柔性吸波材料的优势将会越来越显著。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是，提供一种工艺简单、成本低和周期短，同时一步成型不需热处理的喷墨打印用。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是，，包括下述步骤1)制备软磁纳米磁性颗粒为原料；2)称取一定量的分散剂，充分溶解于去离子水、乙醇和异丙醇比例为去离子水 乙醇异丙醇=X y Z的溶剂中，6彡X^ 12,1^7^4,1 ^z ；原料与分散剂的质量比为25 1-4 3，原料与溶剂的质量体积(g ml)比为1 50_1 500 ；称取一定量的分散剂，充分溶解于去离子水、乙醇和异丙醇比例为χ y ζ的溶剂中，原料与分散剂的质量比为25 1-4 3，原料与溶剂的质量体积比为1 50-1 500,6 ^x^ 12, 3 ；质量单位为克，体积单位为毫升；所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、油酸钠或六偏磷酸钠等阴离子型表面活性剂；3)溶剂内加入连接剂、表面活性剂，调整粘度在2-lOmpa· s内，表面张力在 32-45mN/m，加入溶剂质量0. 001-0. 05%的消泡剂，完全充分的溶于溶剂；4)将软磁纳米磁性颗粒缓慢加入步骤幻所得的溶液并用超声波分散30-60min， 静置1天分离出沉淀，即得到纳米磁性墨水。所述软磁纳米磁性颗粒成分为Fe、Co、Ni、Fe3O4, Coi^e2O4或Nii^e2O4,粒径小于 50nmo进一步的，所述步骤1)包括(1. 1)以摩尔计，每 IOOmL 水中溶解 0. Olmol 的 FeCl2 · 4H20 禾口 0. 04mol 的 FeCl3 · 6H20，经磁力搅拌后，缓慢滴加过量氨水溶液，清洗，得到反应前驱物；(1. 2)前驱物超声分散后，和表面活性剂混合，180°C水热处理12h ；(1.3)反应结束，产物经去离子水和乙醇反复清洗，60°C下干燥4h后，得!^e3O4粉末作为软磁纳米磁性颗粒。所述步骤2)中去离子水、乙醇和异丙醇混合后加入1/25 3/4原料质量的分散剂；分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、油酸钠或六偏磷酸钠。步骤幻中，消泡剂加入量为0.001-0. 05%溶液质量的十六醇，表面活性剂为 0. 5% -5%溶液质量的聚乙二醇；连接剂为1-5%溶液质量的水性树脂；步骤4)中，称取制得的软磁纳米磁性颗粒缓慢加入混合溶液中，同时进行超声波分散30_60min。或者，所述步骤1)包括(2. 1)以摩尔计，每 120mL 水中溶解 0. Olmol 的 Ni (NO3)2 · 6H20、0. 02mol 的 !^e(NO3)3 ·9Η20，经磁力搅拌后，缓慢滴加过量氨水溶液至PH值为10，充分反应一小时后，用抽滤清洗3 5次，得到反应前驱物；(2. 2)将超声分散的前驱物和表面活性剂转入水热反应釜中，200°C水热处理 15h ；(2.3)反应结束，产物经去离子水和乙醇反复清洗，在真空干燥箱60°C下干燥池后，得Mi^e2O4的黑色粉末作为软磁纳米磁性颗粒。所述步骤2) 步骤4)中，在120ml去离子水、20ml乙醇和IOml异丙醇或者95ml 去离子水、31. 5ml乙醇和23. 5ml异丙醇的混合溶剂中，加入0. 25g的十二烷基苯磺酸钠作为分散剂；加入消泡剂十六醇0. 048g以及表面活性剂聚乙二醇4. 8g，加入连接剂调节粘度至5mpa · s,连接剂为水性丙烯酸树脂3g和乙二醇4. 3ml的混合溶液；称取Ig制得的 NiFe2O4缓慢加入混合均勻的溶液中，同时进行超声波分散30min。本专利技术的磁性墨水制备技术可用于打印大面积电磁波吸收和屏蔽的柔性薄膜，可用于电子元器件的抗电磁干扰，保证电子产品在复杂电磁环境中的性能稳定性，在军事隐身
也具备潜在的应用价值。本专利技术实现了大面积电磁波吸收薄膜的低成本生产， 输出图形精度高、图形边界清晰和分布均勻以及各种复杂成分和图像柔性吸波薄膜的制备。附图说明图1是未加分散剂Fe53O4的粒度分析曲线图。图2是不同分散剂的分散效果曲线图。图3是分散剂加入量的zeta电位影响曲线图。图4是喷墨打印狗304磁性薄膜的动态磁导率曲线图。图5是喷墨打印Fe53O4磁性薄膜的动态介电常数图谱。图6是磁性墨水中狗304的磁滞回线图。图7是喷墨打印法制备的磁性Fe53O4薄膜的吸波性能曲线图。图8是磁性墨水中Nii^e2O4的磁滞回线图。图9是喷墨打印法制备的Nii^e2O4磁性薄膜的电磁波吸收性能曲线图。图10是磁性墨水中纳米！^粉的磁滞回线图。图11是喷墨打印法制备柔性磁性铁膜的电磁波吸收性能曲线图。具体实施例方式作为一个实施方式，本专利技术包括下述步骤1)用水热法制备出最佳粒度分布的软磁纳米颗粒作为制备磁性墨水的原料；2)取制备出的纳米磁性颗粒为原料，称取一定量的分散剂，充分溶解于去离子水、 乙醇和异丙醇的溶剂中。原料与分散剂的质量比为25 1-4 3，原料与溶剂的质量比为 1 50-1 500 ；3)加入连接剂、表面活性剂调整粘度在2-lOmpa 内，表面张力在32_45mN/m，加入溶剂质量0. 001-0. 05%的消泡剂，完全充分的溶于溶剂。4)将纳米磁性颗粒缓慢加入溶液并用超声波分散30-60min，静置1天分离出沉淀，即制备出了纳米磁性墨水。5)将制备出的磁性墨水灌注于喷墨打印墨盒中在柔性薄膜上进行喷墨打印。本专利技术中所制备的原料是如Fe、Co、Ni、!^304、CoFii2O4、NiFii2O4等粒径小于50nm的软磁纳米磁性颗粒。制备喷墨打印磁性墨水必须加入分散剂才能形成均勻胶体，分散剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、油酸钠或六偏磷酸钠(SMHP)。用分散剂包覆制备墨水中的最大颗粒粒径不超过500nm，为实现打印要求分散颗粒最大粒径和喷孔直径比小于1 50。打印实验中的柔性薄膜是本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．磁性墨水的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：１）制备软磁纳米磁性颗粒为原料；２）称取一定量的分散剂，充分溶解于去离子水、乙醇和异丙醇比例为ｘ∶ｙ∶ｚ的溶剂中，原料与分散剂的质量比为２５∶１－４∶３，原料与溶剂的质量体积比为１∶５０－１∶５００，６≤ｘ≤１２，１≤ｙ≤４，１≤ｚ≤３；质量单位为克，体积单位为毫升；３）溶剂内加入连接剂、表面活性剂，调整粘度在２－１０ｍｐａ·ｓ内，表面张力在３２－４５ｍＮ／ｍ，加入溶剂质量０．００１－０．０５％的消泡剂，完全充分的溶于溶剂；４）将软磁纳米磁性颗粒缓慢加入步骤３）所得的溶液并用超声波分散３０－６０ｍｉｎ，静置分离出沉淀，即得到纳米磁性墨水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩满贵，蔡黎，邓龙江，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：90