一种巴豆酸叔丁酯的合成方法技术

技术编号:6942717 阅读:601 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种巴豆酸叔丁酯的合成方法。该方法先以甲基锂和丙酮制备叔丁基醇锂,然后加入巴豆酰氯,加热回流后冷却,萃取,浓缩后减压蒸馏即得到产品巴豆酸叔丁酯。本发明专利技术成本低廉,操作简便,经济效益好,且具有原子经济性,更适合工业化生产。用本发明专利技术方法可得到高纯度的巴豆酸叔丁酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于化工

技术介绍
巴豆酸叔丁酯(C8HltlO2)是一种应用广泛的化学原料,其中应用比较多的是以巴豆酸叔丁酯为原料合成具有手性的β-氨基丁酸叔丁酯(如结构式1所示)。W09426708A1先通过巴豆酸叔丁酯合成β -氨基丁酸叔丁酯,再用β -氨基丁酸叔丁酯进一步合成如结构式2和结构式3所示的吡咯烷。权利要求1. ,其特征在于先按摩尔比量取甲基锂丙酮巴豆酰氯四氢呋喃或乙醚水=1 1. 1 1 1. 2 10 15 80 88 ;然后在氮气氛围和-5°C 0°C下,将甲基锂加入四氢呋喃或乙醚中,并缓慢滴加丙酮,控制滴加速度,使温度不超过0°C ;丙酮滴加完毕,升至室温,搅拌30分钟,然后滴加巴豆酰氯,控制滴加速度使反应温度不超过40°C ;加毕,升温至回流,搅拌1小时,停止反应,冷却至0°C,将反应液倒入0°C水中,加入氯化钠(氯化钠的加入量为水重量的3. 8%);搅拌,静置,分层;分出上层,下层用乙醚或甲基叔丁基醚提取3次,合并有机相,干燥,浓缩,减压蒸馏得到纯的巴豆酸叔丁酯。全文摘要本专利技术涉及。该方法先以甲基锂和丙酮制备叔丁基醇锂,然后加入巴豆酰氯,加热回流后冷却,萃取,浓缩后减压蒸馏即得到产品巴豆酸叔丁酯。本专利技术成本低廉,操作简便,经济效益好,且具有原子经济性,更适合工业化生产。用本专利技术方法可得到高纯度的巴豆酸叔丁酯。文档编号C07C69/56GK102276462SQ20111016508公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月17日 优先权日2011年6月17日专利技术者姜宗光, 段成才, 汪成进, 胡文浩 申请人:华东师范大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种巴豆酸叔丁酯的合成方法,其特征在于:先按摩尔比量取甲基锂∶丙酮∶巴豆酰氯∶四氢呋喃或乙醚∶水=1~1.1∶1∶1.2∶10~15∶80~88;然后在氮气氛围和-5℃~0℃下,将甲基锂加入四氢呋喃或乙醚中,并缓慢滴加丙酮,控制滴加速度,使温度不超过0℃;丙酮滴加完毕,升至室温,搅拌30分钟,然后滴加巴豆酰氯,控制滴加速度使反应温度不超过40℃;加毕,升温至回流,搅拌1小时,停止反应,冷却至0℃,将反应液倒入0℃水中,加入氯化钠(氯化钠的加入量为水重量的3.8%);搅拌,静置,分层;分出上层,下层用乙醚或甲基叔丁基醚提取3次,合并有机相,干燥,浓缩,减压蒸馏得到纯的巴豆酸叔丁酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡文浩汪成进姜宗光段成才
申请(专利权)人:华东师范大学
类型:发明
国别省市:31

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利