以氟氯氰菊酯为原料的一组农用杀虫剂及其配制方法技术

本发明专利技术是一种以氟氯氰菊酯为原料的一组农用杀虫剂及其制备方法，产品是一组高效广谱杀虫剂，适用于棉花、蔬菜、烤烟、柑桔等多种农作物害虫的防治，对小菜蛾、棉铃虫速效性、防效均优于常规药剂保得、啶虫脒（或氟虫腈），对生态环境、人畜及蔬菜生长均无不良影响，经大白鼠毒性试验属低毒物质。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

A group of agricultural insecticide with beta cypermethrin as raw material and preparation method thereof

The present invention relates to cyhalothrin as raw material, a group of agricultural insecticide and a preparation method thereof. The product is a group of broad-spectrum insecticide, control suitable for cotton, vegetables, tobacco, citrus and other crop pests, diamondback moth, cotton bollworm, available control effect was superior to conventional chemical security acetamiprid (or Fipronil), there were no adverse effects on the ecological environment, human and animal and vegetable growth, with low toxicity in rat toxicity test.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一种以氟氯氰菊酯为原料的一组新农用杀虫剂及其配制方法。产品是一组高效广谱杀虫剂。适用于棉花、蔬菜、烤烟、柑桔等多种农作物害虫的防治，对小菜蛾、棉铃虫速效性、防效均优于常规药剂保得、啶虫脒、氟虫腈。对生态环境、人畜及蔬菜生长均无不良影响，经大白鼠毒性试验属低毒物质。本专利技术研制开发的杀虫剂为氟氯氰菊酯与啶虫脒(或氟虫腈Fipronil)的复配制剂，包括乳剂、悬浮剂和可湿性粉剂，根据配比不同，可得出一系列产品。本专利技术经科学技术部西南信息中心查新中心提供“科技项目查新报告书”，采用国际联机以及计算机检索与手工检索相结合的方式，查阅了十一种数据库和检索刊物，包括1、中文期刊篇名数据库1989～19992、中国专利文摘数据库1985～19993、全国经济新闻数据库1989～19994、全国科学技术成果数据库1999年版5、中国科学技术成果数据库1999年版6、中国农业文摘，植物保护1988～19997、CA SEARCH(美国化学文摘) 1967～19998、DERWENT(世界专利索引) 1963～19999、Pesticide Fact File(杀虫剂指南)1998年版10、CAB Abstracts(英联邦农业文摘)1972～199911、RIOSIS PREVIEWS(美国生物学文摘)1969～1999共查出相关文献9篇，在氟氯氟菊酯为原料的复配制剂中，没有一篇是由氟氯氰菊酯或啶虫脒与氟虫腈构成的复配制剂。因此根据科学技术部西南信息中心查新得出的结论“所查范围内，针对本项目研制利用于棉铃虫和小菜蛾防治的杀虫剂复配制剂，国内外均未发现相同配方的文献和产品报道”。长期以来，我国农业与卫生害虫防治主要药剂是有机磷农药或拟除虫菊酯复配农药。由于长期使用和单一使用，使害虫产生了抗药性，原来每亩用药量为50g，现增至150-200g，防治效果也不十分明显，加之有机磷农药毒性和对环境的危害，迫切需要高效低毒的新农药代替，针对国内杀虫剂现状，经过大量的配方筛选试验，研制成功本专利技术复配制剂。本专利技术采用氟氯氰菊酯原粉与高效农药啶虫脒原粉(或氟虫腈原粉)复配，根据所加原料和加工方式不同，可以制得乳剂、悬浮剂和可湿性粉剂，根据原料配比的不同可得出一系列的产品，本系列杀虫剂的主要原料有1、氟氯氰菊酯原粉95％，德国拜耳公司生产2、啶虫脒原粉90％，自制3、氟虫腈原粉90％，自制4、乳化剂农乳0204C、农乳0203C、农乳0201C、农乳0202B，市购5、溶剂乙醇、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙腈、乙二醇、正丁醇6、增效剂增效磷、胡椒丁基醚、高渗助剂环庚酮、M-599，市购7、填料高岭土、陶土、轻质碳酸钙等8、其它助剂木质素磺酸钠、黄原酸胶(XG)、净洗剂LS、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19-)、扩散剂NNO、水等。氟氯氰菊酯由于光学异构体不同，杀虫效果不同。本专利技术选用两种异构体商品原粉即保得(Bulldock)原粉和百树得beta-Cyluthrin(Naythriod)原粉做产品原料。啶虫脒分子式为C10H11ClN4，化学名称为N-[(6-氯-3-吡啶)甲基]-N-氰基-N1-甲基乙脒。结构式为 氟虫腈(Fipronil)化学名称为(RS)-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-α-三氟-β-甲基苯基)-4-三氟甲基磺酰基吡唑-3-腈。化学结构式为 M-599增效剂化学名称为[1-(3，4-二甲氧苯基)-乙基-2-丁炔基醚]，化学结构式为 本专利技术以氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒(或氟虫腈)原粉配合，配加乳化剂、溶剂、增效剂、填料和其它助剂制成一组乳剂、悬浮剂和可湿性粉剂，根据原料配比不同可得出一系列产品，在各种制剂中氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒原粉(或氟虫腈原粉)的相对配比为1～98％∶99～2％，氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒(或氟虫腈)原粉的含量占整个制剂(乳剂、悬浮剂和可湿性粉剂)的百分比为2-80％。乳剂配制方法是氟氯氰菊酯溶解在溶剂中，再将啶虫脒(或氟虫腈)溶解在相应的溶剂中，将两种溶液混合在容器内，加入乳化剂、增效剂，在室温下搅拌至完全溶解，失重部分加溶剂补充，使氟氯氰菊酯、啶虫脒(或氟虫腈)的有效含量大于2％，水分小于0.5％，酸度小于0.5％，在乳剂中增效剂的百分含量为0-10％，乳化剂百分含量为4-10％，溶剂根据配方定量到100％。悬浮剂配制方法是将氟氯氰菊酯1-40％、啶虫脒(或氟虫腈)4-40％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19-)0-10％、木质素磺酸钠0-10％、黄原酸胶(XG)0.01-4％、乙二醇1-4％、正丁醇0.1-1％，水的加入量根据配方定量到100％，加入量范围为50-93％，根据配方取好上述原料混合，将混合料用砂磨机磨制半小时，粒度达50μm以下，悬浮率大于80％。可湿性粉剂配制方法是将氟氯氰菊酯原粉1-40％、啶虫脒(或氟虫腈)原粉4-40％、木质素磺酸钠2-8％、净洗剂LS2-8％，高岭土定量到100％，将原料混合经气流粉碎机粉碎混匀，使粒度达到0.045μm，95％通过筛网为止。本专利技术产品委托贵州大学植保系进行室内生物测定，结果表明对小菜蛾具有优良触杀作用，LD50＝57.59ppm，毒力比值为2.71，对小菜蛾毒杀具有增效作用，比保得原粉(95％)和啶虫脒(90％)原粉单独使用的效果好。经贵州省植保站和湖南农药检定所与湖北省农科院植保所进行两年两地药效试验，结果表明对小菜蛾、棉铃虫毒杀的速效性、防治效果均优于常规药剂保得和啶虫脒。对生态环境、人畜及蔬菜的生长均无不良影响。本专利技术产品委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所对大白鼠进行了经口急性毒性试验和经皮毒性急性试验，雌大白鼠经口LD50＝2330mg/kg，雄大白鼠经口LD50＝2710mg/kg，雌雄大白鼠经皮LD50均大于2150mg/kg，得出本专利技术产品属低毒物质(本专利技术产品是指本专利技术最佳选择配方的产品)。药效试验结果见表1、表2、表3。实施例1乳剂配方1氟氯氰菊酯(保得)原粉 1％啶虫脒原粉4％乳化剂0204C 6％甲醇定量到100％加工方法同前面乳剂加工方法的叙述。实施例2乳剂配方2氟氯氰菊酯(保得)原粉 1％啶虫脒原粉3％增效剂M-599 1％乳化剂0204C 6％乙腈+甲醇(重量比60％∶40％)定量剂 100％加工方法同前面乳剂加工方法的叙述。根据实施例1、2可知乳剂的最佳配方是氟氯氰菊酯1％，啶虫脒(或氟虫腈)3～4％，乳化剂0204C4～6％，溶剂甲醇或乙腈+甲醇(重量比60％∶40％)，定量到100％，增效剂M-599 0.5～1％。实施例3可湿性粉剂配方氟氯氰菊酯(保得)原粉 1％啶虫脒(或氟虫腈)原粉 1.5％木质素磺酸钠 4％净洗剂LS 4％加工方法同前面可湿性粉剂加工方法的叙述。实施例4悬浮剂配方氟氯氰菊酯(保得)原粉 1％啶虫脒原粉 4％烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19-) 6％木质磺酸钠 1％黄原酸胶(XG)0.05％乙二醇 4％正丁醇 1％水定量到100％加工方法同前面悬浮剂加工方法的叙述。表1 实施例1乳剂1对小菜蛾生测结果贵州大学农学院生测室 一九九八本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由氟氯氰菊酯为主要原料的一组杀虫剂及其配制方法，其特征是以氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒（或氟虫腈）原粉配合，配加乳化剂、溶剂、增效剂、填料及其它助剂包括木质素磺酸钠、黄原酸胶（ＸＧ）、净洗剂ＬＳ、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸的（烷基：Ｃ↓［９］Ｈ↓［１９］－）、扩散剂ＮＮＯ、水等制成乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂产品，根据原料配比不同可得出一系列产品，在各种制剂中，氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒（或氟虫腈）原粉的相对配比为１～９８％∶９９～２％，氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒（或氟虫腈）原粉的含量占整个制剂（乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂）的百分比为２～８０％，乳剂的配制方法是将氟氯氰菊酯溶解在溶剂中，再将啶虫脒（或氟虫腈）溶解在相应的溶剂中，将两种溶液混合在容器内，加入乳化剂、增效剂，在室温下搅拌至完全溶解，失重部分加溶剂补充，使氟氯氰菊酯、啶虫脒（或氟虫腈）的有效含量大于２％，水分小于０．５％，酸度小于０．５％，在乳剂中增效剂的百分含量为０－１０％，乳化剂百分含量为４－１０％，溶剂根据配方定量到１００％；可湿性粉剂配制方法是将氟氯氰菊酯原粉１－４０％、啶虫脒（或氟虫腈）原粉４－４０％、木质素磺酸钠２－８％、净洗剂ＬＳ２－８％，高岭土定量到１００％，将原料混合经气流粉碎机粉碎混匀，使粒度达到０．０４５μｍ，９５％通过筛网为止；悬浮剂配制方法是将氟氯氰菊酯１－４０％、啶虫脒（或氟虫腈）１－４０％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠（烷基：Ｃ↓［９］Ｈ↓［１９］－）０－１０％、木质素磺酸钠０－１０％、黄原酸胶（ＸＧ）０．０１－４％、乙二醇１－４％、正丁醇０．１－１％，水的加入量根据配方定量到１００％，加入量范围为５０－９３％，根据配方取好原料混合，将混合料用砂磨机磨制半小时，粒度达５０μｍ以下，悬浮率大于８０％。...

【技术特征摘要】
1.一种由氟氯氰菊酯为主要原料的一组杀虫剂及其配制方法，其特征是以氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒(或氟虫腈)原粉配合，配加乳化剂、溶剂、增效剂、填料及其它助剂包括木质素磺酸钠、黄原酸胶(XG)、净洗剂LS、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠(烷基C9H19)、扩散剂NNO、水等制成乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂产品，根据原料配比不同可得出一系列产品，在各种制剂中，氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒(或氟虫腈)原粉的相对配比为1～98％99～2％，氟氯氰菊酯原粉与啶虫脒(或氟虫腈)原粉的含量占整个制剂(乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂)的百分比为2～80％，乳剂的配制方法是将氟氯氰菊酯溶解在溶剂中，再将啶虫脒(或氟虫腈)溶解在相应的溶剂中，将两种溶液混合在容器内，加入乳化剂、增效剂，在室温下搅拌至完全溶解，失重部分加溶剂补充，使氟氯氰菊酯、啶虫脒(或氟虫腈)的有效含量大于2％，水分小于0.5％，酸度小于0.5％，在乳剂中增效剂的百分含量为0-10％，乳化剂百分含量为4-10％，溶剂根据配方定量到100％；可湿性粉剂配制方法是将氟氯氰菊酯原粉1-40％、啶虫脒(或氟虫腈)原粉4-40％、木质素磺酸钠2-8％、净洗剂LS2-8％，高岭土定量到100％，将原料混合经气流粉碎机粉碎混匀，使粒度达到0.045μm，95％通过筛网为止；悬浮剂配制方法是将氟氯氰菊酯1-40％、啶虫脒(或氟虫腈)1-40％、烷基酚聚氧乙烯醚甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋宝安，宋中伦，胡德禹，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]