芳族化合物的单硝化制造技术

技术编号:6922793 阅读:182 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种制备下式化合物4的方法:该方法包括(a)使下式化合物5与硫酸反应,并且在用水稀释后,(b)用碱处理溶液,使溶液pH值大于10。

【技术实现步骤摘要】
芳族化合物的单硝化本申请是申请号为200780015189.X的专利技术专利申请的分案申请,原申请的申请日为2007年04月17日,专利技术名称为“芳族化合物的单硝化”。本专利技术涉及含至少一个碱性氮原子的底物的硝化。该方法进一步包括由底物和硝酸生成的硝酸盐的生成和分离,以及在此之后在酸性条件下对该盐的硝化。因此概括而言, 本专利技术涉及带有碱性氮原子的芳族化合物的通用单硝化方法,以及在一个更具体的实施方案中涉及一种制备4-吗啉代-2-硝基苯甲醚的方法。在有机化学中,芳核的硝化是最基本的反应之一,并广泛用于制备硝基芳族化合物。但是,鉴于几个原因,该反应不为人所称赞,多数医药生产商都不愿在内部进行大规模的硝化。主要是出于安全问题。有两个主要因素造成此反应在安全方面的问题。第一个因素是此反应本身。最常用的硝化试剂为浓硝酸和硫酸的混合物。二者都是强氧化剂。尽管有替代的硝化试剂,但其中多数都会原位生成硝酸或其它具有高度反应性的中间产物。硝化反应通常为强放热反应,方法操作不当或设备出故障时失控至爆炸的危险性很大。第二个因素是硝化产物。多数硝化产物都具有较低的热和/或冲击稳定性,且分解时释放大量的能量(例如TNT,即三硝基甲苯,是一种威力强大的炸药)。因此,进行硝化时必须采取额外的预防措施,包括采用特殊设备(如带防护板的反应器)和对人员进行强化培训。除安全问题外,还有副反应问题。例如,硝化试剂过量供给时,会发生过硝化。位置异构体的生成和侧链上的反应很常见。因此,开发可使硝化过程更为安全、化学控制更佳的新硝化方法仍是一个重要的研究目标。根据本专利技术,发现本方法适用于很多种类的化合物。理论上说,可使用本方法硝化任何可在常规条件下硝化并含有碱性氮原子的芳族化合物。表1至表4中列出了一些实例。 对于表1至表4中列出的所有实例,硝化都是通过将硝酸盐溶液或悬浮液加至约10当量的浓硫酸中来进行的。本专利技术包括的底物归纳为以下各组。A.具有一般结构6的苯胺衍生物,其中Ar为可硝化的芳族环,R1和R2为氢、烷基或芳族基团。表1列出了一些实例。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备下式化合物的方法:该方法包括(a)使下式化合物与硫酸反应:并且在用水稀释后(b)用碱处理溶液,使溶液pH值大于10。

【技术特征摘要】
2006.04...

【专利技术属性】
技术研发人员:M·赛迪洛特T·P·克利里P·张
申请(专利权)人:弗·哈夫曼拉罗切有限公司
类型:发明
国别省市:CH

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