本发明专利技术公开了一种快速测定锂离子电池电解液中锂盐种类的方法，其主要是先通过用离子色谱法测定浓度在5-100mg/L范围内的LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB等锂盐标准溶液，分别得到各种的锂盐阴离子出峰的标准保留时间；然后在待测电解液样品中加入去离子水稀释至其锂盐浓度处于标准浓度范围，再用离子色谱测定锂盐标准溶液相同的测试条件测试其中的锂盐阴离子出峰保留时间，将此保留时间与标准保留时间进行对比，从而确定电解液中锂盐种类。本发明专利技术的电解液无需预处理，测试过程快速简单，可同时测定电解液中多种锂盐的种类，测量结果准确稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到，属于化学物质鉴定
技术介绍
锂离子电池由于具有能量密度高、输出电压高、循环寿命长、环境污染小等优点， 在电子产品、电动汽车、航空航天等领域有着极其重要的应用。电极材料、电解液和隔膜是锂离子电池的关键组件，其性能直接决定了电池的容量和安全性。目前锂离子电池电解液主要由溶剂和电解质锂盐组成，溶剂多采用碳酸酯系列高纯有机溶剂，如乙烯碳酸酯(EC)、 丙烯碳酸酯(PC)、二甲基碳酸酯(DMC)、二乙基碳酸酯(DEC)等，锂盐主要为传统六氟磷锂 (LiPF6)、四氟硼锂(LiBF4)等以及新型锂盐双草酸硼酸锂(LiBOB)和二(三氟甲基磺酸酰) 亚胺锂(LiTFS)等。然而，单一溶剂在性能上往往不能同时具备实际要求的多方面性能， 将多种溶剂按一定比例混合后得到的多组分混合溶剂往往优于单一溶剂，如目前商业化的电解液都是含有EMC/DEC等直链碳酸酯的EC基电解液；同样，按一定比例混合后得到的混合锂盐的性能往往优于单一锂盐，如有研究表明(J.Power Sources, 2006,159 :702-707 ； Electrochem.Commun.，2006，8 :1423-1428)，把 LiBF4 与 LiBOB (摩尔比 9 1)混合锂盐溶解在PC/EC/EMC(质量比1 :1: 中组成电解液，用于Lii^ePO4电池，在-50°C下以IC放电到约3V，能放出常温容量的30%，远远优于含单一锂盐的电解液。公开号为CN1712956A 的专利“锂离子电池电解液有机组分的定量分析方法”、公开号为CN1888889A的专利“一种测定锂离子电解液中有机组分的方法”等公开了用GC-MS测定锂离子电池电解液中有机组分的方法，公开号为CN1888893A的专利“一种测定锂离子电池电解液中锂盐浓度的离子色谱方法”、公开号为CN1621808A的专利“锂离子电池电解液中锂盐测定方法”等公开了用离子色谱仪、原子吸收分光光度计等手段测定电解液中锂盐浓度的方法。但是，目前尚没有文献公开锂离子电池电解液中锂盐种类的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。为了实现上述目的本专利技术采用如下技术方案在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质，为了提高定性分析的可靠性，进一步在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。本专利技术选择以去离子水为流动相的离子色谱法快速分析测定锂离子电池电解液中以LiPi^6为代表的锂盐的种类。，其特征在于包括以下步骤(1)配制5-100mg/L浓度的LiPF6、LiBF4, LiClO4等三种待测锂盐标准溶液，用离子色谱法测试，得到各种的锂盐阴离子出峰的标准保留时间T1 ；3(2)取锂离子电池的电解液样品，加入去离子水稀释至其锂盐浓度处于5-100mg/ L浓度内，静置老化5-20分钟，再在与步骤(1)相同的条件下，用离子色谱测试其中的锂盐阴离子出峰保留时间T2;(3)对比保留时间T1和T2,初步确定电解液中锂盐种类；(4)进一步在稀释老化后的待测样品中添加同种类的标准锂盐溶液，再与步骤 (1)相同的条件下，用离子色谱测试其中的锂盐阴离子出峰保留时间，如果被测物的保留时间仍然与标准锂盐一致，最终确定电解液中锂盐种类。本专利技术的有益效果本专利技术中电解液无需预处理，测试过程快速简单，可同时测定电解液中多种锂盐的种类，测量结果准确稳定。附图说明图1为实施例1中5mg/L的LiPF6、LiBF4和LiClO4标准溶液的离子色谱图。图2为实施例2中稀释后待测电解液样品离子色谱图。具体实施例方式实施例1 准确称取0. IOOg LiPF6、0. IOOg LiBF4、0· IOOg LiClO4分别溶解在去离子水中，然后分别在IOOml容量瓶中定容，完成三种锂盐的标准溶液母液的配制。再分别量取一定量的锂盐标准溶液母液，稀释得到5_20mg/L的标准溶液，由于本专利技术旨在提出测定锂盐种类的方法，因而，此实例只选择5mg/L的标准溶液来确定标准锂盐在离子色谱中出峰的保留时间，图1给出了三种锂盐在离子色谱中的出峰情况，可见，离子色谱可以有效地将LiPF6、LiBF4和LiClO4等三种锂盐分开，从而实现通过离子色谱快速识别锂盐种类的方法。在本实施例色谱条件下，LiPF6、LiBF4和LiClO4等三种锂盐阴离子的出峰标准保留时间依次为24. lmin、13. 7min和16. 6min。实施例2:在IOml EC/EMC/DEC(1 1 1，V/V)的电解液溶剂中加入准确称量的 0. IOOgLiPF6^O. IOOg LiBFJPO. IOOg LiClO4等三种锂盐，充分混合后制成含三种锂盐的锂离子电池电解液。取5ml上述电解液，用去离子水逐级稀释，每次稀释后所得水溶液均要求静置10分钟后才开始下一次稀释，直到获得每种锂盐含量约为10mg/L的待测样品，选与实施例1测定标准锂盐溶液时相同的离子色谱测试条件测试待测样品中锂盐阴离子出峰的保留时间情况。图2中A谱线为待测样品中锂盐阴离子出峰情况，谱图中存在保留时间分别为13. 4minU6. 5min和24. Imin的三个峰、将三个峰的保留时间与图1标准锂盐样品保留时间对照后，可以初步确定待测样品中含有LiBF4、LiC104*LiPF6等三种锂盐。为了进一步确认所测样品中锂盐的种类，采用标准加入法向稀释好的待测样品中加入适量的10mg/L 的三种锂盐标准溶液，再选与实施例1测定标准锂盐溶液时相同的离子色谱测试条件测试待测样品中锂盐阴离子出峰的保留时间情况(图2B)，可以明显发现三种锂盐在该条件下的特征峰均较未加入标准溶液时的峰有明显的增强，且保留时间没有发生变化，因而可以最终确认待测电解液样品含有LiBi^ LiClO4和LiPF6等三种锂盐。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种快速测定锂离子电池电解液中锂盐种类的方法，其特征在于包括以下步骤：（１）配制５－１００ｍｇ／Ｌ浓度的ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、ＬｉＣｌＯ４等待测锂盐标准溶液，用离子色谱法测试，得到各种的锂盐阴离子出峰的标准保留时间Ｔ１；（２）取锂离子电池的电解液样品，加入去离子水稀释至其锂盐浓度处于５－１００ｍｇ／Ｌ浓度内，静置老化５－２０分钟，再在与步骤（１）相同的条件下，用离子色谱测试其中的锂盐阴离子出峰保留时间Ｔ２；（３）对比保留时间Ｔ１和Ｔ２，初步确定电解液中锂盐种类；（４）进一步在稀释老化后的待测样品中添加同种类的标准锂盐溶液，再与步骤（１）相同的条件下，用离子色谱测试其中的锂盐阴离子出峰保留时间，如果被测物的保留时间仍然与标准锂盐一致，最终确定电解液中锂盐种类。
【技术特征摘要】
1. 一种快速测定锂离子电池电解液中锂盐种类的方法，其特征在于包括以下步骤(1)配制5-100mg/L浓度的LiPF6、LiBF4,LiClO4等待测锂盐标准溶液，用离子色谱法测试，得到各种的锂盐阴离子出峰的标准保留时间T1 ；(2)取锂离子电池的电解液样品，加入去离子水稀释至其锂盐浓度处于5-100mg/L浓度内，静置老化5-20分...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨续来，孙红梅，刘成士，周威，艾顺，徐小明，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：34
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