一种水飞蓟油的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种从水飞蓟籽中提取水飞蓟油的方法，属于水飞蓟油的萃取技术，包括以下步骤：(1)选用水飞蓟种籽粉为原料，经酒精进行物理特性制粒后，混合一定量的填充剂，混合比例为水飞蓟种籽粉∶填充剂＝10∶1，(2)混合后的原料充填在萃取釜内，通入超临界CO2流体及携带剂，控制萃取压力和温度进行萃取，(3)控制一、二级分离温度和压力，进行分离，(4)控制精馏柱温度和压力进行超临界CO2精馏，去除杂质和水分。本发明专利技术的方法制得水飞蓟油澄清透亮，萃取率高，品质高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从水飞蓟籽中提取水飞蓟油的方法，特别涉及超临界(X)2萃取水飞蓟油的方法，属于水飞蓟油萃取方法的

技术介绍
水飞蓟(Silybum marianum L，Gareth)又名水飞雉、乳蓟子，是一种优良的药用植物和油料植物，是菊科水飞蓟属草本植物，其药效成分西利马灵(Silymarin)(即水飞蓟素)及水飞蓟宾(Silybin)具有清热解毒、保肝利胆、护脑、抗χ射线等多种生理功能，对于急慢性肝炎、肝硬化、代谢中毒性肝损伤等肝胆疾病均有良好疗效。除水飞蓟素外，水飞蓟果实种籽中含有约20-30%的水飞蓟油，其油味香、色泽好。水飞蓟油属天然、无污染的绿色植物油，长期食用，可起到保肝、护脏、明目的保健作用。经研究发现具有显著防治动脉粥样硬化、高血压、冠心病等保健作用。水飞蓟油含有很高的油酸、亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸，具有降低胆固醇，防止动脉硬化等作用，特别是双键不饱和脂肪酸与胆固醇结合所形成的酯容易转运、代谢和排泄。因此水飞蓟油不仅对动脉粥样硬化症有预防和治疗作用，而且对日益多见的脂肪肝也有很好的防治作用，还用降低血浆胆固醇和治疗高血压的作用，能促使肠道中胆固醇的氧化，增加粪便的排出量，并增加微血管的弹性，能抑制血栓的形成。因此，水飞蓟油对降低血脂、防止动脉粥样硬化有良好作用。可显著降低外源性高脂血症的胆固醇和甘油三酯。目前，水飞蓟油的提取通常是压榨法和有机溶剂萃取法，压榨法得油率低且杂质多，同时高温下不饱和脂肪酸破坏较多；有机溶剂法虽然提油率较高，但存在有机破坏活性成分，溶剂残留问题，同时溶剂消耗大，易造成环境污染。超临界C02萃取作为一种新型的绿色化学技术具有萃取、分离一次完成，萃取效率高，活性成分保留完好，无溶剂残留等优点，而在食品和医药领域得到了迅猛发展。超临界C02萃取技术是直接从破碎的水飞蓟种籽中提纯的脂溶性物质，高度集中了水飞蓟种籽中的油酸、亚油酸、亚麻酸等全部有效成分，且出油率高，功效成分活性保存完好。目前还没完整的水飞蓟种籽油超临界C02萃取方法，中国专利文献公开了一种水飞蓟素的制备方法，专利公开号为CN1463970A，其中，涉及到部分水飞蓟籽油的萃取，但其水飞蓟油的萃取率低，生产效率极低，且油中的杂质较多，如磷脂、胶质等，因此，油质不纯， 杂质水分含量高等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法操作方便，且可保持水飞蓟种籽油的生物活性，生产效率高，且水飞蓟种籽油萃取效率高，油质色泽通透、纯度高，特别是油中的油酸、亚油酸、亚麻酸含量高。为了解决上述技术问题，本专利技术，该方法是这样实现的A、对水飞蓟籽进行预处理；B、进行超临界(X)2萃取，将经上述步骤加工的水飞蓟籽放入萃取釜中，并通入超临界(X)2萃取，先在萃取压力28 32Mpa、萃取温度40 55°C，CO2流化量400L/hr条件下萃取 1小时，再通入食用乙醇为携带剂，食用乙醇为水飞蓟籽的5-10%，按重量比计算，再萃取1 小时；将带有水飞蓟油的C02气体流入分离釜进行二级分离，一级分离为压力8 12Mpa， 温度为；35 40°C ；二级分离的压力为5 7Mpa，温度30 32°C ；C、精馏，将分离后的水飞蓟油进入精馏柱精馏，精馏柱共三段分离单元，一段温度 28 30°C，二段温度32 ;34°C，三段温度36 38°C，精馏柱压力为8 lOMpa，温度分步增加，提取精馏后的水飞蓟油。上述，其中，所述步骤A由以下步骤组成Al、破壁，粒度为100 200目；A2、制粒，将破壁后的水飞蓟籽进行制粒，颗粒粒度为14-20目。上述，其中，所述步骤由以下步骤组成Al、破壁，粒度为100 200目；A2、制粒，将破壁后的水飞蓟籽进行制粒，颗粒粒度为14-20目。A3、将所制水飞蓟籽颗粒与填充剂充分混合，混合比例为水飞蓟籽颗粒填充剂 =10 1，按重量比计算；上述，其中，步骤Al中的破壁采用常温纯物理破壁技术对水飞蓟籽进行进行破壁。上述，其中，步骤A2中将破壁后的水飞蓟籽经酒精 80-85 %进行物理特性湿法进行制粒。采用上述水飞蓟油制备方法，本方法采用的超临界(X)2萃取，(X)2为惰性气体，可在常温下操作，能有效的防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用(X)2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取水飞蓟籽中的水飞蓟油，并萃取一段时间后再加入携带剂，提高了水飞蓟籽中有效成分在超临界CO2流体中的溶解度，从而使水飞蓟籽中的多种有效成分被充分提取出来，并大大提高水飞蓟油的提取效率高，缩短了操作周期，通常2个小时左右即可完成一个提取过程，工艺简单，操作方便，因此，极大的提高了生产效率，且所提取的水飞蓟油品质好，特别是油中的油酸、亚油酸、亚麻酸含量高。另外，在进行萃取前将水飞蓟籽进行破壁及制粒，克服了水飞蓟籽在进行超临界萃取时由于水飞蓟籽粉颗粒太细透气性差，导致(X)2流体通畅度差的缺陷，增加了颗粒的透气性，使得(X)2流体在萃取过程中顺畅流动，能更好的穿透颗粒，与颗粒更充分的接触，使萃取效率大大提高，从而进一步提高了水飞蓟籽中水飞蓟油的萃取效率。且还可在预处理过程中加入填充剂，本专利技术以麦麸或稻壳作填充剂，利用流态化的物料颗粒与流体间进行传质、传热并通过超临界流化扩散与萃取过程的交替循环，使固体颗粒临悬浮于临界流体中， 强化了物质的扩散过程，从而使CO2流体在萃取釜中分布更加均勻，避免出现勾流短路现象，提高(X)2流体渗透性及扩散速率，从而提高(X)2携带能力，进一步提高了水飞蓟油的萃取率。并且，由于破壁采用常温纯物理破壁技术对水飞蓟籽进行进行破壁，不仅使得到的水飞蓟籽粉杜绝了外源性污染，而且保证水飞蓟籽粉中有关生物活性成分在破壁过程中不被破坏；且通过酒精进行物理特性湿法进行制粒，可对水飞蓟籽粉进行灭菌，并且容易干O附图说明图1是本专利技术工艺流程图。 具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例一，称取水飞蓟籽^cg,常温纯物理破壁，得细粉100目，后经质量浓度百分比80-85%酒精进行物理特性湿法制粒，制成颗粒度16目，将颗粒充填在萃取釜1内，通入超临界C02流体，萃取压力^Mpa、萃取温度42°C，CO2流化量400L/hr条件下萃取1小时；再通入95%食用乙醇720g为携带剂，再萃取1小时；将带有水飞蓟油的 CO2气体流入分离釜进行二级分离，一级分离釜2的分离压力为8Mpa，温度35°C ；二级分离釜3中分离压力为5Mpa，温度30°C;将分离后的水飞蓟油进入精馏柱4精馏，精馏柱4共三段分离单元，一段温度^°C，二段温度32°C，三段温度36°C，精馏柱压力为SMpa ；减压回收携带剂。性能指标得油1.6 ,得率18.4%，油酸23.、亚油酸55. 75 %、亚麻酸 1. 08 %，本产品黄色透明，杂质少，品质好，纯度高且气味芳香。实施例二，称取水飞蓟籽粉^^，常温纯物理破壁，得细粉160目， 后经质量浓度百分比80-85%酒精进行物理特性湿法制粒，制成颗粒度18目，将颗粒充填在萃取釜1内，通入超临界C02流体及携带剂，萃取压力32Mpa、萃取温度55°C，CO2流化量 400L/hr条件下萃取1小时；再通入质量浓度百分比95%食用乙醇720g为携带剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种水飞蓟油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：Ａ、对水飞蓟籽进行预处理；Ｂ、进行超临界ＣＯ２萃取，将经上述步骤加工的水飞蓟籽放入萃取釜中，并通入超临界ＣＯ２萃取，先在萃取压力２８～３２Ｍｐａ、萃取温度４０～５５℃，ＣＯ２流化量４００Ｌ／ｈｒ条件下萃取１小时，再通入食用乙醇为携带剂，食用乙醇为水飞蓟籽的５－１０％，按重量比计算，再萃取１小时；将带有水飞蓟油的ＣＯ２气体流入分离釜进行二级分离，一级分离为压力８～１２Ｍｐａ，温度为３５～４０℃；二级分离的压力为５～７Ｍｐａ，温度３０～３２℃；Ｃ、精馏，将分离后的水飞蓟油进入精馏柱精馏，精馏柱共三段分离单元，一段温度２８～３０℃，二段温度３２～３４℃，三段温度３６～３８℃，精馏柱压力为８～１０Ｍｐａ，温度分步增加，提取精馏后的水飞蓟油。

【技术特征摘要】
1.一种水飞蓟油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤A、对水飞蓟籽进行预处理；B、进行超临界(X)2萃取，将经上述步骤加工的水飞蓟籽放入萃取釜中，并通入超临界 CO2萃取，先在萃取压力28 32Mpa、萃取温度40 55°C，CO2流化量400L/hr条件下萃取 1小时，再通入食用乙醇为携带剂，食用乙醇为水飞蓟籽的5-10%，按重量比计算，再萃取1 小时；将带有水飞蓟油的C02气体流入分离釜进行二级分离，一级分离为压力8 12Mpa， 温度为；35 40°C ；二级分离的压力为5 7Mpa，温度30 32°C ；C、精馏，将分离后的水飞蓟油进入精馏柱精馏，精馏柱共三段分离单元，一段温度 28 30°C，二段温度32 ;34°C，三段温度36 38°C，精馏柱压力为8 lOMpa，温度分步增加，提取精馏后的水...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛日文，曹辉，朱惠芬，
申请(专利权)人：江苏江大源生态生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32