乳核内消液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乳核内消液的制备方法，采用隔膜压滤循环提取分离一体化技术替代现有的煎煮法提取处方药材的有效成分，不仅可以简化工艺流程，大幅缩短生产周期，节约能耗，利于环境保护和废渣利用，而且可以极大地提高有效成分的回收率；在制剂步骤中采用超滤膜直接过滤替代先静置再取上清液过滤的方法，还可以彻底解决成品易产生摇之不散的沉淀而不符合合剂项下相关规定的质量问题，并进一步缩短生产周期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制药领域，涉及一种中药制剂的制备方法。
技术介绍
卫生部药品标准WS3-B-1159-92记载乳核内消液具有疏肝活血、软坚散结的功效，临床用于经期乳房胀痛有块，月经不调或量少色紫成块及乳腺增生。其处方为浙贝母 120g，当归70g,赤芍120g,漏芦70g,茜草120g,香附60g,柴胡IOOg,橘核60g,夏枯草IOOg, 丝瓜络30g，郁金100g，甘草15g。其制备方法是将当归、香附、柴胡、郁金提取挥发油；药渣及药液与其余浙贝母等八味加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1. 04-1. 05，静置，倾取上清液，滤过，滤液继续浓缩至相对密度为1. 08-1. 10，加入上述挥发油及适量防腐剂，混勻，制成1000ml，即得。上述方法中采用煎煮法提取处方药材的有效成分，存在提取时间长、提取温度高、能耗高、热敏性成分易损失、有效成分回收率低、后处理麻烦等缺点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种利用隔膜压滤循环提取分离一体化技术制备乳核内消液的方法，不仅可以简化工艺流程，大幅缩短生产周期，节约能耗，利于环境保护和废渣利用，而且可以极大地提高有效成分的回收率。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案，由下述重量配比的原料药制成浙贝母120份、当归70份、赤芍120份、漏芦70份、茜草120份、香附60份、柴胡100份、橘核60份、夏枯草100份、丝瓜络30份、郁金100份和甘草15份，包括以下步骤a.当归、香附、柴胡和郁金的提取al.将当归、香附、柴胡和郁金混合，粉碎成粗粉，备用；a2.将步骤al所得的药粉用水蒸气蒸馏法提取挥发油，药渣和蒸馏后的水溶液备用； a3.向步骤a2所得的药渣中加水，搅拌加热至60-90°C，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将预热至60-90°C的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；将两次压滤液、压榨液和步骤a2所得的蒸馏后的水溶液合并，记为提取液A ；b.浙贝母、赤芍、漏芦、茜草、橘核、夏枯草、丝瓜络和甘草的提取bl.将浙贝母、赤芍、漏芦、茜草、橘核、夏枯草、丝瓜络和甘草混合，粉碎成粗粉，备用； b2.向配料罐中加入步骤a3所得的提取液A和水，加热至50-90°C并保温；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的水泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤bl所得药粉，加毕，在50-90°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入水，在50-90°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并两次压滤液和压榨液，记为提取液B ； c.制剂将步骤1^2所得的提取液B浓缩至相对密度为1. 04-1. 05，静置，倾取上清液，滤过，滤液继续浓缩至相对密度为1.08-1. 10，加入步骤a2所得的挥发油及防腐剂，混勻，加水至规定量，即得乳核内消液；或者，将步骤所得的提取液B浓缩至相对密度为1.08-1. 10，超滤膜滤过，滤液加入步骤a2所得的挥发油及防腐剂，混勻，加水加水至规定量，即得乳核内消液。优选的，所述步骤a3是先向药渣中加入相当于当归、香附、柴胡和郁金总重量2-4 倍的水，搅拌加热至75-85°C，保温搅拌5-15分钟，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤； 再将相当于当归、香附、柴胡和郁金总重量1-3倍的预热至75-85°C的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤；所述步骤1^2是先加入步骤a3所得的提取液A并补加水至总重量相当于浙贝母、赤芍、 漏芦、茜草、橘核、夏枯草、丝瓜络和甘草总重量的6-8倍，在55-65°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，提取时间为30-40分钟；再加入相当于上述8味药材总重量2. 5-4. 5倍的水，在55-65°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，提取时间为10-20分钟。更优选的，所述步骤a3是先向药渣中加入相当于当归、香附、柴胡和郁金总重量3 倍的水，搅拌加热至80°C，保温搅拌10分钟，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤；再将相当于当归、香附、柴胡和郁金总重量2倍的预热至80°C的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤；所述步骤1^2是先加入提取液A并补加水至总重量相当于8味药材总重量的7倍，在 65°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，提取时间为30分钟；再加入相当于8味药材总重量3. 5倍的水，在65°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，提取时间为10分钟。优选的，所述步骤c是将步骤1^2所得的提取液B浓缩至相对密度为1. 08-1. 10，超滤膜滤过，滤液加入步骤a2所得的挥发油及防腐剂，混勻，加水使成1000ml，即得乳核内消液。超滤膜的孔径可根据料液的粒径分布曲线而定，以膜孔径小于最小粒子的粒径且通量最大为宜。在本专利技术中，超滤膜优选孔径为50-200nm的陶瓷膜，更优选孔径为100-200nm 的中空纤维陶瓷膜。本专利技术所述的隔膜压滤循环提取分离一体化技术，是将配料罐的出料口通过泵 (如隔膜泵等)与隔膜压滤机的进料口连通，隔膜压滤机的出液口以三通阀分别连通配料罐的进料口和滤液贮罐的进口。当三通阀切换至配料罐位置时，隔膜压滤机的出液口与配料罐的进料口连通，构成隔膜压滤循环提取系统，配料罐中的料浆被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，从隔膜压滤机出来的压滤液回流入配料罐中(药粉则被均勻地堆积在隔膜压滤机各压滤腔室的滤布面上)，再作为提取溶剂被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，不断循环，从而实现药材的隔膜压滤循环提取；当三通阀切换至滤液贮罐位置时，隔膜压滤机的出液口与滤液贮罐的进口连通，构成隔膜压滤固液分离系统，当药材的隔膜压滤循环提取完毕后， 将从隔膜压滤机出来的压滤液和压榨液送入滤液贮罐贮存，从而使药材提取液和药渣很好的分离。关于提取物料的问题，通常将药材粉碎成粗粉作为提取物料，难粉碎成粗粉的软性药材(如熟地黄、大枣等)可加入2-4倍量的水用饲料粉碎机或组织捣碎机粉碎成料浆作为提取物料。关于加料顺序的问题，当药材含纤维较少时，可在配料罐中直接加入药粉和提取溶剂，于搅拌条件下进行隔膜压滤循环提取；当药材富含纤维时则宜采用外循环加料法，以杜绝药粉在配料罐出料口及输料管道中堵塞而使泵料循环受阻的现象。所谓外循环加料法是先将首次提取所需的全部溶剂加入配料罐中，将三通阀切换至配料罐位置，将溶剂泵入隔膜压滤机，当观察到压滤液(此时实际为溶剂)回流入配料罐时(可从配料罐的人孔进行观察)，再在搅拌条件下逐步投入药粉，所得料液随之被泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，压滤液回流入配料罐内进行循环，而药粉则被均勻地堆积在隔膜压滤机各压滤腔室的滤布面上。关于提取温度的问题，以水为溶剂时，提取温度可以控制在50-90°C，根据偏光显微法测定结果并结合文献报道，植物组织中的淀粉糊化温度多为70-71°C，为了避免出现因淀粉糊化而阻滞细胞内含物(多为有效成分)溶出或堵塞滤布等现象，对富含淀粉的药材进行水提时，提取温度宜控本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．乳核内消液的制备方法，由下述重量配比的原料药制成：浙贝母１２０份、当归７０份、赤芍１２０份、漏芦７０份、茜草１２０份、香附６０份、柴胡１００份、橘核６０份、夏枯草１００份、丝瓜络３０份、郁金１００份和甘草１５份，其特征在于，包括以下步骤：ａ．当归、香附、柴胡和郁金的提取ａ１．将当归、香附、柴胡和郁金混合，粉碎成粗粉，备用；ａ２．将步骤ａ１所得的药粉用水蒸气蒸馏法提取挥发油，药渣和蒸馏后的水溶液备用；ａ３．向步骤ａ２所得的药渣中加水，搅拌加热至６０－９０℃，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将预热至６０－９０℃的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；将两次压滤液、压榨液和步骤ａ２所得的蒸馏后的水溶液合并，记为提取液Ａ；ｂ．浙贝母、赤芍、漏芦、茜草、橘核、夏枯草、丝瓜络和甘草的提取ｂ１．将浙贝母、赤芍、漏芦、茜草、橘核、夏枯草、丝瓜络和甘草混合，粉碎成粗粉，备用；ｂ２．向配料罐中加入步骤ａ３所得的提取液Ａ和水，加热至５０－９０℃并保温；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的水泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤ｂ１所得药粉，加毕，在５０－９０℃的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入水，在５０－９０℃的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并两次压滤液和压榨液，记为提取液Ｂ；ｃ．制剂将步骤ｂ２所得的提取液Ｂ浓缩至相对密度为１．０４－１．０５，静置，倾取上清液，滤过，滤液继续浓缩至相对密度为１．０８－１．１０，加入步骤ａ２所得的挥发油及防腐剂，混匀，加水至规定量，即得乳核内消液；或者，将步骤ｂ２所得的提取液Ｂ浓缩至相对密度为１．０８－１．１０，超滤膜滤过，滤液加入步骤ａ２所得的挥发油及防腐剂，混匀，加水加水至规定量，即得乳核内消液。...

【技术特征摘要】
1.乳核内消液的制备方法，由下述重量配比的原料药制成浙贝母120份、当归70份、 赤芍120份、漏芦70份、茜草120份、香附60份、柴胡100份、橘核60份、夏枯草100份、丝瓜络30份、郁金100份和甘草15份，其特征在于，包括以下步骤a.当归、香附、柴胡和郁金的提取al.将当归、香附、柴胡和郁金混合，粉碎成粗粉，备用；a2.将步骤al所得的药粉用水蒸气蒸馏法提取挥发油，药渣和蒸馏后的水溶液备用；a3.向步骤a2所得的药渣中加水，搅拌加热至60-90°C，将料浆泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将预热至60-90°C的水泵入隔膜压滤机进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；将两次压滤液、压榨液和步骤a2所得的蒸馏后的水溶液合并，记为提取液A ；b.浙贝母、赤芍、漏芦、茜草、橘核、夏枯草、丝瓜络和甘草的提取bl.将浙贝母、赤芍、漏芦、茜草、橘核、夏枯草、丝瓜络和甘草混合，粉碎成粗粉，备用；b2.向配料罐中加入步骤a3所得的提取液A和水，加热至50-90°C并保温；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的水泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤bl所得药粉，加毕，在50-90°C的条件下进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入水，在50-90°C的条件下进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并两次压滤液和压榨液，记为提取液B ；c.制剂将步骤1^2所得的提取液B浓缩至相对密度为1. 04-1. 05，静置，倾取上清液，滤过，滤液继续浓缩至相对密度为1. 08-1....

【专利技术属性】
技术研发人员：冯天炯，张运伟，唐光菊，蔡群辉，郑晓东，霍加勇，
申请(专利权)人：太极集团重庆涪陵制药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：85