一种从碱减量废液中回收提纯对苯二甲酸的方法技术

技术编号:6868532 阅读:632 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种利用酸析、结晶法从碱减量废液中提纯对苯二甲酸的方法。首先,用活性炭吸附除去碱减量废液中的有机杂质及有色物;过滤后的滤液中加稀酸溶液进行酸析,提取出废液中的对苯二甲酸;过滤的滤饼经干燥、研磨得到粗对苯二甲酸。然后用强极性有机溶剂溶解、结晶对苯二甲酸,通过多次重结晶更有效提高对苯二甲酸纯度;再经水洗、过滤、干燥后,精制对苯二甲酸纯度达99.8%以上,可以与乙二醇进行聚合生产聚酯。采用本发明专利技术不但可有效降低排放废水的COD,保护环境,同时可回收、提纯得到高纯度对苯二甲酸,使废料得以重新利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碱减量废液的回收利用方法,具体涉及一种废液中提纯得到高纯度对苯二甲酸的技术,主要是将废液酸析后获得的粗对苯二甲酸再重结晶的纯化技术。
技术介绍
碱减量废液是为使生产的涤纶织物更具真丝感、仿手感,用碱水解聚酯纤维过程中产生的一种废液。烧碱溶剂中,高温条件下涤纶纤维水解,生成对苯二甲酸钠和乙二醇, 涤纶织物中降解的对苯二甲酸和乙二醇单体存在于水中,形成碱减量废液,工艺加工原理权利要求1.,其特征在于,包括以下步骤A.在IL碱减量废液中加入(T2g活性炭,搅拌吸附2lh,经微孔过滤器滤去活性炭及小颗粒物,得到滤液;B.将所述滤液置于酸析槽中再加入5 20%的稀酸溶液进行酸析至pH为2 3,析出白色对苯二甲酸固体;C.酸析后的悬浊液经固液分离器分离得到的固体物,然后用自来水对所述固体物进行多次水洗、过滤得到滤饼;D.将上述滤饼置于10(Tll(TC的鼓风干燥器,蒸发除去残余溶剂,剩余固体研磨即得粗对苯二甲酸产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一种或几种的混合酸液。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C的水洗过程是每次Ig固体物用5(Tl00g去离子水洗涤,水洗多次进行,直至固体中S042_、Na+的含量低于0. 01%。4.根据权利要求广3任一所述的方法,其特征在于,用重结晶法精制步骤D得到的粗对苯二甲酸,该精制方法依次包括以下步骤a)将粗对苯二甲酸放入结晶器中,加入结晶溶剂,搅拌均勻得到混合物;所述结晶溶剂与粗对苯二甲酸的质量比为5 :Γ15 1 ;b)将所述混合物加热并搅拌,温度为8(Tll(TC,时间为5 IOmin ;c)然后冷却至室温,轻微搅拌混合物,让其自然析晶3(T60min,并进行固液分离,回收母液;所述步骤a) c)重复操作广3次,得到精制的对苯二甲酸。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述结晶溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二乙基丙酰胺或N-甲基-吡咯烷酮中的一种。6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于步骤c)中,结晶液冷却至室温仍无晶体析出,轻微搅拌液体,让其自然析晶3(T60 min,保证晶体生成速率低于成长速率,使晶体粒径尽可能大。7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,将所述精制的对苯二甲酸用去离子水洗涤2次,滤去液体,白色固体置于真空干燥器内干燥;所述精制的对苯二甲酸与去离子水的质量比为1 :10 1 :50。8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述真空干燥器的温度为10(Tll(rC。9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述精制的对苯二甲酸的收率为99.3 % 以上。全文摘要本专利技术涉及一种利用酸析、结晶法从碱减量废液中提纯对苯二甲酸的方法。首先,用活性炭吸附除去碱减量废液中的有机杂质及有色物;过滤后的滤液中加稀酸溶液进行酸析,提取出废液中的对苯二甲酸;过滤的滤饼经干燥、研磨得到粗对苯二甲酸。然后用强极性有机溶剂溶解、结晶对苯二甲酸,通过多次重结晶更有效提高对苯二甲酸纯度;再经水洗、过滤、干燥后,精制对苯二甲酸纯度达99.8%以上,可以与乙二醇进行聚合生产聚酯。采用本专利技术不但可有效降低排放废水的COD,保护环境,同时可回收、提纯得到高纯度对苯二甲酸,使废料得以重新利用。文档编号C07C51/43GK102234226SQ20101027056公开日2011年11月9日 申请日期2010年9月2日 优先权日2010年9月2日专利技术者于敬, 吴思操, 王世栋, 程振民 申请人:华东理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从碱减量废液中回收提纯对苯二甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:A.在1L碱减量废液中加入0~2g活性炭,搅拌吸附2~3h,经微孔过滤器滤去活性炭及小颗粒物,得到滤液;B.将所述滤液置于酸析槽中再加入5~20%的稀酸溶液进行酸析至pH为2~3,析出白色对苯二甲酸固体;C.酸析后的悬浊液经固液分离器分离得到的固体物,然后用自来水对所述固体物进行多次水洗、过滤得到滤饼;D.将上述滤饼置于100~110℃的鼓风干燥器,蒸发除去残余溶剂,剩余固体研磨即得粗对苯二甲酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴思操王世栋程振民于敬
申请(专利权)人:华东理工大学
类型:发明
国别省市:31

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