一种梅笠草素的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种梅笠草素的提取方法。方法包括以下步骤：以鹿蹄草为原料，粉碎，放入萃取釜中，以乙醇为夹带剂，进行超临界CO2萃取，然后再解压分离出萃取物，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离。本方法提取效率高，不对环境产生污染，是一种环保型提取方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药有效成分提取
，涉及，具体涉及一种采用超临界(X)2萃取和硅胶柱层析技术从鹿蹄草中提取分离梅笠草素的方法。
技术介绍
梅笠草素，C12H10O2,黄色针晶，不溶于水，溶于乙醚、乙醇，易溶于氯仿、乙酸乙酯。 其具有消炎、止痛、细胞毒、抗真菌活性、抗出血、抗血小板聚集和增强心肌收缩力作用。梅笠草素来源于鹿蹄草。鹿蹄草为鹿蹄草科(Pyrolaceae)植物，属于合瓣花亚科纲杜鹃花目。鹿蹄草又名鹿衔草、鹿含草、破血丹等。鹿蹄草的化学成分非常丰富，包括酚、醌类、苷类、氨基酸等，鹿蹄草具有抗菌消炎、增强免疫力、抑制中枢神经、护肾作用和镇咳等药理功能。目前国内对梅笠草素提取纯化工艺研究方面文献较少，多为采用乙醇回流提取， 该方法仅得到粗提物，无法得到高含量的梅笠草素。根据文献检索，到目前为止尚无采用超临界流体萃取梅笠草素的报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法采用超临界流体萃取和柱层析方法，该方法提取效率高、操作简单。本专利技术的技术方案如下—种梅笠草素的提取方法，其特征在于包括以下步骤(1)超临界CO2萃取将鹿蹄草药材，粉碎，放入萃取釜中，通入超临界CO2,并泵入乙醇作为夹带剂，进行超临界(X)2萃取，然后再解压分离出萃取物；(2)柱层析上述萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱， 石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集流分，根据TLC跟踪监测将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液；(3)重结晶将上述洗脱液浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶1-2次，结晶低温干燥即得梅笠草素。所述步骤(1)中(X)2流量为20-30L/h，萃取压力30_45MPa、温度为40_55°C、萃取时间为l_2h、解析压力为4. 5-8MPa，夹带剂用量为药材重量的20-40%。所述步骤O)中石油醚-乙酸乙酯体积比为25-52 5。本专利技术具有以下优点本方法采用超临界流体萃取，提取效率高，萃取物纯度高， 污染少；柱层析，能耗低，生产量大，解决了萃取高污染、低效率的难题。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 将鹿蹄草药材，粉碎，取1kg，放入萃取釜中，通入超临界C02，CO2流量为20L/h，并泵入乙醇作为夹带剂，用量为药材重量的30%，进行超临界(X)2萃取，萃取压力为45MPa、温度为40°C、萃取时间为lh、解析压力为6MPa，然后再解压分离出萃取物，萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比为(52 5、47 5、25 5)，收集流分，根据TLC跟踪监测，将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液，浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶2次，结晶低温干燥即得梅笠草素3. 2g，含量为90. 4%。实施例2:将鹿蹄草药材，粉碎，取1kg，放入萃取釜中，通入超临界C02，CO2流量为30L/h，并泵入乙醇作为夹带剂，用量为药材重量的40%，进行超临界(X)2萃取，萃取压力为35MPa、温度为55°C、萃取时间为》1、解析压力为8MPa，然后再解压分离出萃取物，萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比为(52 5、42 5,30 5)，收集流分，根据TLC跟踪监测，将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液，浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶1次，结晶低温干燥即得梅笠草素2. 2g，含量为92. 9%。实施例3:将鹿蹄草药材，粉碎，取^ig,放入萃取釜中，通入超临界C02，CO2流量为25L/h，并泵入乙醇作为夹带剂，用量为药材重量的20%，进行超临界(X)2萃取，萃取压力为30MPa、温度为45°C、萃取时间为池、解析压力为4. 5MPa，然后再解压分离出萃取物，萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比为(52 5,40 5、28 5)，收集流分，根据TLC跟踪监测，将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液，浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶2次，结晶低温干燥即得梅笠草素8. 0g，含量为91. 2%。实施例4:将鹿蹄草药材，粉碎，取^ig,放入萃取釜中，通入超临界C02，CO2流量为30L/h，并泵入乙醇作为夹带剂，用量为药材重量的30%，进行超临界(X)2萃取，萃取压力为35MPa、温度为40°C、萃取时间为》1、解析压力为6MPa，然后再解压分离出萃取物，萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比为(52 5、45 5、25 5)，收集流分，根据TLC跟踪监测，将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液，浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶2次，结晶低温干燥即得梅笠草素6. 9g，含量为91. 1%。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)超临界CO2萃取将鹿蹄草药材，粉碎，放入萃取釜中，通入超临界CO2，并泵入乙醇作为夹带剂，进行超临界(X)2萃取，然后再解压分离出萃取物；(2)柱层析上述萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集流分，根据TLC跟踪监测将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液；(3)重结晶将上述洗脱液浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶1-2次，结晶低温干燥即得梅笠草素。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(1)中 CO2流量为20-30L/h，萃取压力30-45MPa、温度为40_55°C、萃取时间为l_2h、解析压力为 4. 5-8MPa，夹带剂用量为药材重量的20-40%。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤O)中石油醚-乙酸乙酯体积比为25-52 5。全文摘要本专利技术涉及。方法包括以下步骤以鹿蹄草为原料，粉碎，放入萃取釜中，以乙醇为夹带剂，进行超临界CO2萃取，然后再解压分离出萃取物，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离。本方法提取效率高，不对环境产生污染，是一种环保型提取方法。文档编号C07C50/12GK102241578SQ20111011794公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种梅笠草素的提取方法，其特征在于包括以下步骤：（１）超临界ＣＯ２萃取：将鹿蹄草药材，粉碎，放入萃取釜中，通入超临界ＣＯ２，并泵入乙醇作为夹带剂，进行超临界ＣＯ２萃取，然后再解压分离出萃取物；（２）柱层析：上述萃取物用少量乙醇分散，加入适量硅胶，拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚－乙酸乙酯梯度洗脱，收集流分，根据ＴＬＣ跟踪监测将相同流分合并，得到富含梅笠草素的洗脱液；（３）重结晶：将上述洗脱液浓缩，低温干燥得到干燥物，用乙醇加热溶解，过滤，放置结晶，滤出结晶用乙醇重结晶１－２次，结晶低温干燥即得梅笠草素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84