一种吡虫啉的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种吡虫啉的生产方法，它是在喷射环流反应器中，将咪唑、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，及溶剂丁酮，充分混合后，维持喷射环流反应器内温度在７０～９０℃，在４５分钟～６０分钟内滴加２－氯－５－氯甲基吡啶，滴毕保温继续反应；将喷射环流反应器内温度降至２５～３５℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品，由于喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点，使反应体系中物料混合均匀，提高了反应的选择性，使反应生成物收率提高，比搅拌釜反应器收率平均提高２．７％。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

Method for producing Imidacloprid

The invention discloses a method for producing imidacloprid, it is in the jet loop reactor, the imidazole, potassium carbonate, four methyl ammonium hydroxide, and butanone, after mixing, maintaining the injection temperature circulation reactor at 70 to 90 DEG C, in 45 minutes to 60 minutes and two drops of chlorine - 5 - chloromethylpyridine, continue to drop after insulation reaction; jet loop reactor temperature to 25 to 35 DEG C, the reaction material unloading, filtration, discard the cake, filtrate vacuum distillation, solid crude product was distilled butanone imidacloprid; according to the conventional method, the crude product by heavy crystallization, washing, filtering, drying to obtain refined products, because of the jet loop reactor has no mechanical moving parts, easy sealing, simple structure and low energy consumption, so the material is mixed uniformly in the reaction system, The selectivity of the reaction was improved, and the yield of the reaction was improved. The yield of the reactor was 2.7% higher than that of the stirred tank reactor. \ue5cf

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种农药的生产方法，特别是涉及一种吡虫啉的生产方法。
技术介绍
当前，以吡虫啉(imidacloprid)、啶虫脒(acetamiprid)、吡氟禾草灵(fluazifop-p-butyl)、羟戊禾草灵为代表的3-甲基吡啶类杂环杀虫剂，因具有内吸、广谱、高效、低毒、低残留、持效期长、安全性好等优点，已在国内外被大面积地使用。以2-氯-5-氯甲基吡啶和N-硝基亚胺基咪唑烷为原料，经过一步催化缩合直接合成目标产物的合成方法是目前国内所有吡虫啉原料生产厂家均采用的工业化生产路线，但其均采用搅拌釜反应器进行反应，搅拌釜反应器结构复杂，动力消耗大，物料混合不均匀，易存在搅拌死区使反应不充分，使化学合成反应的选择性及收率不太理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种应用喷射环流反应器，以2-氯-5氯甲基吡啶和N-硝基亚胺基咪唑烷为原料，直接催化缩合吡虫啉的方法，此方法可以简化反应设备，减少动力消耗，提高反应的选择性，提高生成物的收率。本专利技术的技术方案包括如下一种吡虫啉的生产方法，包括下列步骤在喷射环流反应器中加入质量比为1～2∶2～3∶0.004～0.006的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，加入丁酮作溶剂，使N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为1～2∶1，开启喷射环流反应器的喷射泵，使物料与溶剂充分混合；保持喷射泵运转，维持喷射环流反应器内温度在70～90℃，在45分钟～60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-硝基亚胺基咪唑烷的质量比为1∶1～2，滴毕保温继续反应1～3小时；将喷射环流反应器内温度降至25～35℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品。所述的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵的质量比以1.13∶2.32∶0.005为宜。所述的N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为1.13Kg∶1L。所述的喷射环流反应器温度最好为80℃。2-氯-5-氯甲基吡啶与吡唑的质量比以1∶1.13为最好。反应完成后，喷射环流反应器内温度可以降至30℃。喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点，其内部形成了有规则的内循环流动，强化了流动速度和相间界面更新速率，增大了液固质量传质系数，进而使反应物料间的混合、扩散、传质及反应性能均得到加强，使反应体系中混合均匀，提高了反应的选择性，使反应生成物收率提高，比搅拌釜反应器收率平均提高2.7％。附图说明图1为本专利技术的工作状态示意图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明1.在喷射环流反应器中加入质量比为1.13∶2.32∶0.005的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，四甲基氢氧化铵为催化剂，加入丁酮作溶剂，使N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为1.13∶1，开启喷射环流反应器1的喷射泵4，在喷射泵4的推动下，物料与溶剂在喷射环流反应器1内循环流动，在导流筒2内流向向上，在导流筒2与喷射环流反应器1环隙流向向下，溢流物料与溶剂的混合物经旋流分离器5完成固液分离后，固体物料从旋流分离器5底部返回喷射环流反应器1内，液体物料经外循环在喷射泵4的推动下经喷嘴3再次喷入喷射环流反应器1内，如此使物料与溶剂充分混合；保持喷射泵4运转，维持喷射环流反应器1内温度在80℃，在45分钟～60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-硝基亚胺基咪唑烷的质量比为1∶1.13，滴毕保温继续反应2小时；将喷射环流反应器1内温度降至30℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品。在此操作条件下，喷射环流反应合成吡虫啉的选择性为88～92％，收率为73～78％，比搅拌釜反应器收率平均提高2.7％。2.操作步骤同实施例1，在喷射环流反应器中加入质量比为1∶2∶0.006的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，加入丁酮作溶剂，使N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为1∶1，使物料与溶剂充分混合后，维持喷射环流反应器1内温度在70℃，在45分钟～60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-硝基亚胺基咪唑烷的质量比为1∶1，滴毕保温继续反应1小时将喷射环流反应器1内温度降至35℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品。3.操作步骤同实施例1，在喷射环流反应器中加入质量比为1∶3∶0.004的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，加入丁酮作溶剂，使N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为2∶1，使物料与溶剂充分混合后，维持喷射环流反应器1内温度在90℃，在45分钟～60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-硝基亚胺基咪唑烷的质量比为1∶2，滴毕保温继续反应3小时将喷射环流反应器1内温度降至25℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品。4.操作步骤同实施例1，在喷射环流反应器中加入质量比为2∶3∶0.005的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，加入丁酮作溶剂，使N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为1.13∶1，使物料与溶剂充分混合后，维持喷射环流反应器1内温度在75℃，在45分钟～60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-硝基亚胺基咪唑烷的质量比为1∶1.13，滴毕保温继续反应2小时；将喷射环流反应器1内温度降至35℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡虫啉的生产方法，包括下列步骤：（１） 在喷射环流反应器中加入质量比为１～２∶２～３∶０．００４～０．００６的Ｎ－硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，加入丁酮作溶剂，使Ｎ－硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量／体积比为１～２∶１，开启 喷射环流反应器的喷射泵，使物料与溶剂充分混合；（２） 保持喷射泵运转，维持喷射环流反应器内温度在７０～９０℃，在４５分钟～６０分钟内滴加２－氯－５－氯甲基吡啶，２－氯－５－氯甲基吡啶与Ｎ－硝基亚胺基咪唑烷的质量比为１∶１～２，滴毕保温继 续反应１～３小时；（３） 将喷射环流反应器内温度降至２５～３５℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；（４） 按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种吡虫啉的生产方法，包括下列步骤(1)在喷射环流反应器中加入质量比为1～2∶2～3∶0.004～0.006的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，加入丁酮作溶剂，使N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为1～2∶1，开启喷射环流反应器的喷射泵，使物料与溶剂充分混合；(2)保持喷射泵运转，维持喷射环流反应器内温度在70～90℃，在45分钟～60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-硝基亚胺基咪唑烷的质量比为1∶1～2，滴毕保温继续反应1～3小时；(3)将喷射环流反应器内温度降至25～35℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗...

【专利技术属性】
技术研发人员：闻建平，毛国柱，王长林，潘磊，乔萍，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]