本发明专利技术的目的在于提供一种用于吸附废水中重金属离子(铜、铬、铅、镉、钴、镍、锌、铁、汞、银、钡等)的羧基化MCM-41介孔分子筛及制备方法。本发明专利技术得到的羧基化MCM-41介孔分子筛是以介孔分子筛MCM-41为载体，表面含有有机官能基团(-COOH)，其功能基团通过与某些过渡金属离子发生配位或螯合作用，发生有效的选择性吸附。本发明专利技术得到的羧基化MCM-41介孔分子筛具有极高的比表面积、规则的孔道结构，而且有机官能基团在孔表面分布均匀。本发明专利技术得到的羧基化MCM-41介孔分子筛对废水中的重金属离子有很高的吸附容量。本发明专利技术工艺简单，反应条件温和，易操作，重现性好，环境友好，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废水处理
，特别涉及用于吸附重金属离子的羧基化MCM-41 介孔分子筛及其制备方法。
技术介绍
目前，水体中重金属不断增加的趋势严重危害着人类健康。铜、镉、铅、钴、镍、锌等重金属及其化合物因广泛应用于采矿、冶炼、电子、电镀、石油、肥料制造等行业，已成为污水中的重要污染源而备受人们的关注，因此，从废水中分离去除各种重金属离子，对环境保护有重要意义。吸附法是去除废水中重金属的常用方法，其去除重金属离子的效果主要取决于吸附剂的性能。理想的吸附剂应具有适用范围广、吸附容量大、吸附时间短、再生性能好和价格低廉等特点。近年来，经化学基团修饰的有机高分子材料已经被用来吸附废水中的重金属离子，尽管它们有大量可以与金属结合的活性中心，但是仍具有易溶胀、慢动力学、机械稳定性差等缺点。因此，为了克服这些缺点，我们选择无机材料作为载体。有序介孔材料 MCM-41 (孔径范围2-50nm)具有比表面积高、孔道规整、孔径分布窄而且在2-20nm范围内连续可调、易于引入功能化基团等特点，它的诞生引起了吸附领域和催化领域的高度关注，并得到迅猛发展。由于介孔分子筛孔道表面有大量羟基，它可以与有机硅烷缩合，从而实现分子筛的有机官能团化修饰，其功能基团通过与某些过渡金属离子发生配位或螯合作用，从而对重金属离子进行有效的选择性吸附。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供用于吸附重金属离子的羧基化MCM-41介孔分子筛及制法。本专利技术所述的羧基化MCM-41介孔分子筛是以介孔分子筛MCM-41为载体，表面含有有机官能基团(-C00H)；其结构式如下所示权利要求1.用于吸附重金属离子(铜、铬、铅、镉、钴、镍、锌、铁、汞、银、钡等)的羧基化MCM-41 介孔分子筛，其特征在于，所述的材料是以介孔分子筛MCM-41为载体，表面含有有机官能基团(-C00H)；其结构式如下所示2.根据权利要求1所述的用于吸附重金属离子的羧基化MCM-41介孔分子筛的制备方法，其特征在于它是这样实现的(1)1 M i K (Μ. V. Landau, S. P. Varkey, Μ. Herskowitz. Wetting stability ofSi-MCM-41 mesoporous material in neutral,acidic and basic aqueous solutions. Microporous and Mesoporous Materials, 33 (1999) :149-163.)合成介孑L分子蹄 MCM—41。(2)采用两步后嫁接法用氨基硅烷偶联剂和卤代酸对MCM-41进行修饰a、将煅烧过的MCM-41分子筛在150 180°C下活化3 证后，置于含无水甲苯溶剂的烧瓶中，加入氨基硅烷偶联剂，在N2保护下，80 130°C回流搅拌反应2 3d，冷却，过滤， 同时分别用甲苯、乙醇、乙醚进行洗涤，得到白色产物NH2-MCM-41，室温下干燥过夜。其中各原料重量百分比组成为MCM-41分子筛2% 4%，无水甲苯溶剂80% 95%，氨基硅烷偶联剂2% 8%。b、将卤代酸溶于少量去离子水中，用IMNa2CO3将pH值调至7.O左右，加入NH2_MCM_41 后继续调节PH值至7. 4，再加入体积为此时液体2 3倍的pH为7. 4的缓冲溶液，室温搅拌2 3d，过滤，同时分别用去离子水、乙醇、乙醚进行洗涤，得到白色产物MCM-41-N2。所述的卤代酸NH2-MCM-41的质量比为1 2 1。3.根据权利要求1所述的用于吸附重金属离子的羧基化MCM-41介孔分子筛的制备方法，其特征在于氨基硅烷偶联剂可选用Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Ν-β (氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Ν-β (氨乙基)-Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷等，优选Y-氨丙基三乙氧基硅烷。4.根据权利要求1所述的用于吸附重金属离子的羧基化MCM-41介孔分子筛的制备方法，其特征在于卤代酸可选用一溴代乙酸、一氯代乙酸、β-溴丙酸、β-氯丙酸等，优选一溴代乙酸。全文摘要本专利技术的目的在于提供一种用于吸附废水中重金属离子(铜、铬、铅、镉、钴、镍、锌、铁、汞、银、钡等)的羧基化MCM-41介孔分子筛及制备方法。本专利技术得到的羧基化MCM-41介孔分子筛是以介孔分子筛MCM-41为载体，表面含有有机官能基团(-COOH)，其功能基团通过与某些过渡金属离子发生配位或螯合作用，发生有效的选择性吸附。本专利技术得到的羧基化MCM-41介孔分子筛具有极高的比表面积、规则的孔道结构，而且有机官能基团在孔表面分布均匀。本专利技术得到的羧基化MCM-41介孔分子筛对废水中的重金属离子有很高的吸附容量。本专利技术工艺简单，反应条件温和，易操作，重现性好，环境友好，具有良好的应用前景。文档编号C01B39/48GK102241406SQ20101016780公开日2011年11月16日 申请日期2010年5月11日 优先权日2010年5月11日专利技术者岳秀丽, 戴志飞, 柏珊珊 申请人:哈尔滨工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．用于吸附重金属离子（铜、铬、铅、镉、钴、镍、锌、铁、汞、银、钡等）的羧基化ＭＣＭ－４１介孔分子筛，其特征在于，所述的材料是以介孔分子筛ＭＣＭ－４１为载体，表面含有有机官能基团（－ＣＯＯＨ）；其结构式如下所示：其中，Ｙ＝ＯＥｔ或ＯＣＨ３；ｍ＝０，１或２；ｎ＝１，２，３．．．
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：岳秀丽，柏珊珊，戴志飞，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93
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