本发明专利技术涉及在镁合金等离子氧化陶瓷膜表面制备有机涂层-化学镀层的复合涂层方法，属于金属表面处理技术领域。该方法主要步聚包括首先对镁合金采用等离子体阳极氧化形成多孔陶瓷层，再以ABS树脂或清漆进行喷涂，最后采用化学镀形成镍-磷镀层。本发明专利技术通过对镁合金进行等离子氧化后形成的多孔陶瓷膜为基体，采用有机涂层进行封孔后，再进行化学镀。采用该方法制备的多层复合膜层不仅具有足够的防护厚度，而且涂层与基体结合力强、硬度高，有效地解决了镁合金抗刮伤和耐腐蚀的防护要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及在镁合金等离子阳化陶瓷膜表面制备有机涂层-化学镀层的复合涂层方法，属于金属表面处理
技术介绍
镁合金具有高的比强度和比刚度以及良好的阻尼特性，是满足汽车轻质化、环保化和性能优化发展的最具潜力的金属结构材料，也是二十一世纪最有应用前景的金属材料之一。但是由于镁的热力学稳定性差，且氧化物(膜)结构疏松，致使镁合金的耐腐蚀能力较差，在很大程度上限制了它的广泛应用。因此，镁合金表面处理在实际应用中是十分重要的。表面改性的方法很多，如电化学法、化学法、热加工法等。一些新型的表面处理方法如激光表面处理、氮化铬涂层、镁合金表面沉积铝等。但至今为止，世界各国还没有能开发出一种抵抗恶劣环境的适用于镁合金基体的防护层。为了提高金属镁的表面防腐和耐磨能力，国内外学者开发了众多的表面改性及涂 /镀层工艺，如在镁合金微等离子体电解氧化膜表面复合非晶态M-P沉积层可获得与基体结合牢固且耐蚀抗刮伤的硬膜，是一种有效可行的技术思路。一方面，完整的镀镍层对多层陶瓷膜可起到封闭作用，避免了镁合金基体与腐蚀介质的直接接触，另一方面由于金属镍的化学稳定性好、硬度高，具有良好的耐磨和抗蚀性。但镁合金陶瓷膜具有多孔结构，直接在其表面进行化学镀，由于镀层金属比镁合金电位高，与镁合金接触后很容易发生双金属电偶腐蚀。尤其对于形状复杂或大面积镀件难以获得均勻无缺陷的镀层。这种结构缺陷的形成很容易出现局部双金属腐蚀或微观电偶腐蚀现象，造成镁合金部件力学性能的恶化， 这样反而会大大加快腐蚀过程，造成灾难性的后果。采用有机涂层涂覆也是一种常用的镁合金防护方法，有机涂层保护机理主要是屏蔽作用、钝化缓蚀作用。但是涂层一般比较薄、有孔隙且机械性能差不抗刮伤，在强腐蚀介质及高温高强度环境下容易脱落，一般只能用来短时间保护金属，不能用来做长期防护。研究表明，可用于在镁合金表面形成防护涂层工艺虽多，但各种工艺的防腐和耐磨性能均难以达到较高水平，且涂层的结合力也往往成为一个制约因素。
技术实现思路
本专利技术在于克服现有技术的不足，提供一种在镁合金等离子氧化陶瓷膜表面制备有机涂层-化学镀层的复合涂层方法，提高镁合金防腐和耐磨的综合性能，解决了镁合金抗刮伤和耐腐蚀的防护要求。本专利技术是通过下列技术方案来实施的一种在镁合金等离子氧化陶瓷膜表面制备有机涂层-化学镀层的复合涂层方法， 首先对镁合金进行等离子阳极氧化，形成多孔陶瓷层；然后进行有机涂层的涂覆，最后通过化学镀在最外层形成高硬耐蚀的镍-磷镀层，具体包括如下步骤(一 )镁合金表面等离子体氧化3将镁合金试样经过打磨、抛光、除油等预处理后，以去除表面氧化皮和杂质。然后将镁合金试样(作为阳极)放入电解液中采用高电压脉冲方式对试样进行等离子火花放电氧化。等离子氧化的电解液为氢氧化钠1 3g/L，硅酸钠5 20g/L，磷酸钠5 10g/L， 其余为水，均勻混合，温度为0 50°C;采用脉冲方式进行氧化，脉冲频率为100 2000Hz， 电流密度为1 ΙΟΑ/dm2，氧化时间为30 120分钟，氧化膜厚度为5 40 μ m，该氧化膜为多孔陶瓷膜，孔隙率为30% 60%，孔径为3 10 μ m。(二)涂覆有机涂层ABS树脂涂覆或清漆涂覆1)ABS树脂涂覆将等离子氧化后的镁合金试样进行树脂喷涂，喷涂液组成ABS树脂150 250g/ L，溶剂为二甲基亚砜，均勻混合。喷涂工艺参数为粉末粒度为200 400目，喷涂压力为 1. 5 2. 5MPa，喷涂距离为20 40mm，ABS树脂涂层的厚度在1 5mm。本专利技术中，按重量百分比计，ABS树脂的组成如下丙烯腈㈧占15% 35%，丁二烯(B)占5% 30%，苯乙烯(S)占40% 60%。2)清漆涂覆将等离子氧化后的镁合金试样进行清漆喷涂，喷涂液组成清漆100 200g/L， 溶剂为乙醚，均勻混合。喷涂工艺参数为粉末粒度为200 400目，喷涂温度定为150 300°C，压力为1. 5 2. 5MPa，喷涂距离为10 40mm，清漆涂层的厚度在1 3mm。本专利技术中，清漆是指常用的丙烯酸清漆，其重量组成可以如下甲基丙烯酸甲酯 30 50% ；甲基丙烯酸丁酯10% 30% ；甲基丙烯酸共聚树脂10% 30% ；硝化棉5% 10%。(三)化学镀将涂覆ABS树脂或清漆的镁合金试样放入化学镀液中进行化学镀。化学镀液组成碱式碳酸镍10 15g/L，次亚磷酸钠20 30g/L，柠檬酸钠3 5g/L，氟化氢铵10 15g/L，乙酸钠10 15g/L，硫脲2 ％ig/L，苹果酸2 6mg/L，氨水10 20mL/L，均勻混合。化学镀镍工艺参数为操作温度为85 90°C，化学镀时间为30 60min，获得的化学镀层厚度为8 10 μ m。从而，获得镁合金等离子阳化陶瓷膜表面制备有机涂层-化学镀层的复合涂层。本专利技术中，在ABS树脂喷涂之前，可以对镁合金试样进行封闭处理，封闭处理的作用是，使封闭剂能填充膜层中较大的微孔，进而获得均勻的微孔表面，确保ABS树脂在膜层表面分布的弥散而细致，进而有利于化学镀层的均勻生长。封闭处理工艺为铬酐400 420g/L，其余为水，均勻混合；温度50 60°C，时间30 50min。取出后，立即用自来水清洗1 3min，再用去离子水清洗1 !3min。 本专利技术中，在采用清漆喷涂之后，可以对镁合金试样进行浸蚀处理，其作用在于对膜层表面进行活化处理以利于清漆的附着，浸蚀工艺为在盐酸1 2% (重量浓度)的室温下浸蚀2 5秒(s)。取出后，立即用自来水清洗1 3min，再用去离子水清洗1 3min。本专利技术的优点和有益效果如下1、通过本专利技术方法在镁合金等离子氧化形成的多孔陶瓷膜表面结合有机涂层和化学镀层，形成多层防护层(厚度> 30 μ m)，有效隔绝镁合金基体与外界腐蚀介质的接触， 具有较强的防腐蚀效果，而且复合涂层结合强度大、硬度高，具有耐磨抗刮伤的性能。本专利技术在镁合金多层防护层的制备过程中无有害物质的使用且能量利用效率高，具有环境友好及能耗低的特点。2、本专利技术适用于AZ、ZM、MB以及稀土系列的镁合金如AZ91D、AZ31B、ZM5、ZM6、MB5 以及Mg-Gd-Y等。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例11.材料准备AZ91D镁合金切割打磨、抛光后，在丙酮溶液中用超声波清洗除油， 然后在去离子水中超声清洗去除有机物及杂质。2.等离子氧化电解液中，氢氧化钠3g/L，硅酸钠15g/L，磷酸钠10g/L，其余为水， 温度为50°C ；采用脉冲方式进行氧化，脉冲频率为1000Hz，电流密度为5A/dm2，氧化时间为 40分钟，氧化膜厚度为30 μ m，该氧化膜为多孔陶瓷膜，孔隙率为40%，孔径为5 10 μ m。3. ABS树脂喷涂对等离子氧化后的试样表面进行ABS树脂喷涂，喷涂液组成ABS 树脂150g/L，溶剂为二甲基亚砜。喷涂工艺参数为粉末粒度为300目，喷涂压力为2MPa， 喷涂距离为20mm，ABS树脂涂层的厚度2mm。本实施例中，ABS树脂的重量组成A B S = 20 30 50。4.化学镀镍磷化学镀液组成碱式碳酸镍10gg/L，次亚磷酸钠25gg/L，柠檬酸钠3gg/L，氟化氢铵15gg/L，乙酸钠10g/L，硫本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种镁合金等离子氧化陶瓷膜表面复合涂层制备方法，其特征在于，首先对镁合金表面进行等离子阳极氧化，在镁合金表面形成多孔陶瓷膜，再进行有机涂层涂覆，然后进行化学镀镍－磷处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杜克勤，张伟，王福会，严川伟，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89
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