本发明专利技术涉及一种载银碳纳米管抗菌剂的制备方法，是以碳纳米管为原料，以银离子为抗菌材料，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联改性剂，以去离子水为溶剂，以无水乙醇和去离子水为洗涤剂，以氢氧化钠为酸碱度pH值调节剂，先对碳纳米管进行酸化处理，然后进行偶联改性，在三口烧瓶中，在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝状态下，制成载银碳纳米管抗菌剂。此方法工艺流程短，使用设备少，产物纯度高，达98％，抗菌性能好，达96％，可在多种高附加值产品上做抗菌剂使用，是十分理想的制备载银碳纳米管抗菌剂的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于无机非金属碳材料抗菌剂的制备及应用的
技术介绍
随着工业和卫生水平的提高，抗菌制品及抗菌剂得到了广泛应用，在纺织、建材、 塑料、涂料、食品等领域应用最为普及，由于无机抗菌剂在耐久性、缓释性、安全性、稳定性及抗菌效果方面优于有机抗菌剂，无机类抗菌剂发展较快。无机抗菌剂的研究始于二十世纪八十年代，无机抗菌剂具有抗菌广谱性、耐久性、 耐药性、化学稳定性、安全性等优点，应用越来越广泛；目前，无机抗菌剂主要是通过吸附法或离子交换法将抗菌有效成分银装载到载体材料的表面或夹层中而制得的。载体主要有磷酸盐、沸石、麦饭石、膨润土、白炭黑等；200510120767. 9专利以辉沸石为载体，利用辉沸石中SiO4四面体和AlO4四面体的空间网状结构形成的许多孔道和空腔，锌离子补偿辉沸石中缺失的正电荷，制得了抗菌性能良好的载锌辉沸石抗菌剂，该法制得的抗菌剂虽然具有稳定性好、不易发生变色等特点，但制备工艺复杂，且锌的抗菌性能低于银。200510012591. 5 专利以吸附力强、可溶出矿物质的麦饭石为载体，将麦饭石微粉加入到抗菌性金属离子溶液中，再向上述悬浊液中加入硝酸铵或硝酸铝的水溶液，制得浆料，经过滤、洗涤即可得到麦饭石抗菌剂，该法制得的抗菌剂杀菌效果较好、药效持久、对人体无害；200410012416. 1 专利在纳米氧化锌制备过程中添加水溶性金属盐，将金属盐制成锌氨络合液，经过共沉可获得纳米抗菌剂，该抗菌剂具有杀菌性能好、快速、高效、广谱、持久等优点，但此工艺过程反应条件要求较高。碳材料的碳纳米管，由于其特殊的金相结构和物理性能、化学性能，以及优良的力学性能、导热导电性、热稳定性等，得到了广泛应用，并可与多种化学物质匹配；碳纳米管作为添加相，应用越来越多，例如在增强、增韧、导电、导热、储氢等领域的应用，收到了很好的效果；但碳纳米管在抗菌领域的应用还是一个新的技术空白，有待于进一步探讨和研究。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的状况，采用碳纳米管为载体，加入银抗菌离子， 通过银离子与碳纳米管的相互作用，制成载银碳纳米管抗菌剂，以扩大和提高抗菌剂的适用范围和效果。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为碳纳米管、硝酸银、硝酸、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水，其组合用量如下以克、毫升为计量单位碳纳米管CNTsC1.5g 士 O.OOlg硝酸银=AgNO36. 8g 士 O.OOlg硝酸HNO332. 18mL士0. OOlmLY-氨丙基三乙氧基硅烷=NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 3mL士0. OOlmL氢氧化钠NaOH14. 4g士0. OOlg无水乙醇C2H5OH5000mL士 IOmL去离子水H205000ml 士 IOmL制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、规格控制碳纳米管固态固体直径彡20nm长度彡2000nm纯度彡95%硝酸银固态固体彡99. 8% 硝酸液态液体浓度> 68 %γ -氨丙基三乙氧基硅烷液态液体> 95 %氢氧化钠固态固体彡95%无水乙醇液态液体彡99. 7%去离子水液态液体99. 99%(2)酸化处理碳纳米管酸化处理是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、酸碱度计；①称取碳纳米管1. 5g±0. OOlg，加入三口烧瓶中；配制硝酸水溶液量取硝酸32. ISmL士0. OOlmL加入到容量瓶中，向容量瓶中缓慢加入去离子水27. 82mL士0. OOlmL，成6. 6mol/L的硝酸水溶液60ml ；将硝酸水溶液加入三孔烧瓶中；②开启电加热套，三口烧瓶内温度升至80°C 士2°C ；开启磁力搅拌器，进行搅拌，搅拌速度200r/min ；加热，搅拌时间30min 士 ^iin,酸碱度计示值为PH值=-0. 8，呈酸性混合溶液；反应方程式如下C ——^^—— HOOC-C-OH 80°C/30min式中H00C-C-0H 酸化碳纳米管；③冷却关闭电加热套、磁力搅拌器，三口烧瓶内酸性混合溶液随瓶自然冷却至25°C ；④配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠14. 4g±0. OOlg加入到烧杯中，向烧杯中加入去离子水 60mL士0. OOlmL，搅拌lOmin，使其充分溶解，成6. Omol/L的氢氧化钠水溶液；⑤调节酸碱度pH值将6. 0mol/L的氢氧化钠水溶液60ml加入加液漏斗中，进行滴加，滴加速度IOml/ min,边滴加、边搅拌，并用酸碱度计测量pH值为6 7，呈中性溶液；⑥抽滤将三口烧瓶内的中性溶液倒入抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑦洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水300ml，用搅拌器进行搅拌5min，成混合液；将混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行5次，洗涤抽滤后成酸化碳纳米管滤饼；⑦真空干燥将酸化碳纳米管滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80°C 士2°C，真空度15Pa，干燥时间1440min ；干燥后即得终产物酸化碳纳米管；(3)酸化碳纳米管的偶联改性①将酸化碳纳米管1. 2g±0. OOlg置于烧杯中，然后加入去离子水MOml，然后置于超声波清洗器中进行超声分散，时间15min，温度25°C，频率20kHz，在超声分散过程中逐滴加入Y -氨丙基三乙氧基硅烷2. 2mL士0. OOlmL,在偶联改性过程中将发生化学反应，反应方程式如下权利要求1. 其特征在于本专利技术使用的化学物质材料为碳纳米管、硝酸银、硝酸、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水，其组合用量如下以克、毫升为计量单位碳纳米管CNTs C1.5g士0. OOlg硝酸银AgNO36. 8g 士 0.00 Ig硝酸=HNO332. 18mL 士 0. OOlmLY-氨丙基三乙氧基硅烷=NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 3mL士0. OOlmL 氢氧化钠NaOH14. 4g±0. OOlg无水乙醇C2H5OH5000mL士 IOmL去离子水H205000ml 士 IOmL制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、规格控制 碳纳米管固态固体直径彡20nm长度彡2000nm含碳量彡95% 硝酸银固态固体彡99.8% 硝酸液态液体浓度> 68% Y-氨丙基三乙氧基硅烷液态液体> 95% 氢氧化钠固态固体>95% 无水乙醇液态液体> 99. 7% 去离子水液态液体99. 99%(2)酸化处理碳纳米管酸化处理是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、酸碱度计；①称取碳纳米管1.5g±0. OOlg，加入三口烧瓶中；配制硝酸水溶液量取硝酸32. ISmL士0. OOlmL加入到容量瓶中，向容量瓶中缓慢加入去离子水27. 82mL士0. OOlmL，成6. 6mol/L的硝酸水溶液60ml ； 将硝酸水溶液加入三口烧瓶中；②开启电加热套，三口烧瓶内温度升至80°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种载银碳纳米管抗菌剂的制备方法其特征在于：本专利技术使用的化学物质材料为：碳纳米管、硝酸银、硝酸、γ－氨丙基三乙氧基硅烷、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位碳纳米管：ＣＮＴｓ Ｃ １．５ｇ±０．００１ｇ硝酸银：ＡｇＮＯ３ ６．８ｇ±０．００１ｇ硝酸：ＨＮＯ３ ３２．１８ｍＬ±０．００１ｍＬγ－氨丙基三乙氧基硅烷：ＮＨ２（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３ ３ｍＬ±０．００１ｍＬ氢氧化钠：ＮａＯＨ １４．４ｇ±０．００１ｇ无水乙醇：Ｃ２Ｈ５ＯＨ ５０００ｍＬ±１０ｍＬ去离子水：Ｈ２Ｏ ５０００ｍｌ±１０ｍＬ制备方法如下：（１）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、规格控制：碳纳米管：固态固体直径≤２０ｎｍ长度≤２０００ｎｍ含碳量≥９５％硝酸银：固态固体≥９９．８％硝酸：液态液体浓度≥６８％γ－氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体≥９５％氢氧化钠：固态固体≥９５％无水乙醇：液态液体≥９９．７％去离子水：液态液体９９．９９％（２）酸化处理碳纳米管酸化处理是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、酸碱度计；①称取碳纳米管１．５ｇ±０．００１ｇ，加入三口烧瓶中；配制硝酸水溶液：量取硝酸３２．１８ｍＬ±０．００１ｍＬ加入到容量瓶中，向容量瓶中缓慢加入去离子水２７．８２ｍＬ±０．００１ｍＬ，成６．６ｍｏｌ／Ｌ的硝酸水溶液６０ｍｌ；将硝酸水溶液加入三口烧瓶中；②开启电加热套，三口烧瓶内温度升至８０℃±２℃；开启磁力搅拌器，进行搅拌，搅拌速度２００ｒ／ｍｉｎ；加热，搅拌时间３０ｍｉｎ±２ｍｉｎ，酸碱度计示值ｐＨ值＝－０．８，呈酸性混合溶液；反应方程式如下：式中：ＨＯＯＣ－Ｃ－ＯＨ：酸化碳纳米管；③冷却关闭电加热套、磁力搅拌器，三口烧瓶内酸性混合溶液随瓶自然冷却至２５℃；④配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠１４．４ｇ±０．００１ｇ加入到烧杯中，向烧杯中加入去离子水６０ｍＬ±０．００１ｍＬ，搅拌１０ｍｉｎ，使其充分溶解，成６．０ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠水溶液；⑤调节酸碱度ｐＨ值将６．０ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠水溶液６０ｍｌ加入加液漏斗中，进行滴加，滴加速度１０ｍｌ／ｍｉｎ，边滴加、边搅拌，并用酸碱度计测量ｐＨ值为６～７，呈中性溶液；⑥抽滤将三口烧瓶内的中性溶液倒入抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑦洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水３００ｍｌ，用搅拌器进行搅拌５ｍｉｎ，成混合液；将混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行５次，洗涤抽滤后：酸化碳纳米管滤饼；⑧真空干燥将酸化碳纳米管滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度８０℃±２℃，真空度１５Ｐａ，干燥时间１４４０ｍｉｎ；干燥后即得终产物：酸化碳纳米管；（３）酸化碳纳米管的偶联改性①将酸化碳纳米管１．２ｇ±０．００１ｇ置于烧杯中，然后加入去离子水２４０ｍｌ，然后置于超声波清洗器中进行超声分散，时间１５ｍｉｎ，温度２５℃，频率２０ｋＨｚ，在超声分散过程中逐滴加入γ－氨丙基三乙氧基硅烷２．２ｍＬ±０．００１ｍＬ，在偶联改性过程中将发生化学反应，反应方程式如下：式中：ＮＨ２（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）２ＯＯＣ－ＣＮＴｓ－Ｏ（ＯＣ２Ｈ５）２Ｓｉ（ＣＨ２）３ＮＨ２：改性碳纳米管；②离心分离将超声分散后的偶联改性混合溶液置于离心管内，进行离心分离，分离后，留存产物，弃掉废液；③无水乙醇洗涤、抽滤将分离后的产物置于烧杯中，然后加入无水乙醇２５０ｍｌ，用搅拌器搅拌５ｍｉｎ，成混合溶液；将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行５次；④去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼加入烧杯中，然后加入去离子水３００ｍｌ，搅拌洗涤５ｍｉｎ，成：洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行５次；⑤真空干燥将抽滤后的产物滤饼置于石英产物盘中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度８０℃±２℃，真空度１５Ｐａ，干燥时间１４４０ｍｉｎ；干燥后即得终产物：改性碳纳米管；（４）制备载银碳纳米管抗菌剂制备是在三口烧瓶中进行的，将三口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热器上，在水浴缸内置放水浴水，水浴水要淹没三口烧瓶体积的４／５，在三口烧瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；①配制硝酸银水溶液将硝酸银６．８ｇ±０．００...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：戴晋明，侯文生，牛梅，相增辉，史晟，任建喜，李静亚，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14
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