近些年来，室温离子液体(RTILs)作为绿色溶剂和催化剂在有机化学中得到了广泛的应用。本发明专利技术涉及以2-烷基苯并咪唑为原料，与溴代烷烃反应生成1，2-二烷基苯并咪唑，继而与1，3-丙烷磺酸内酯(或1，4-丁烷磺酸内酯，或氯乙酸)反应生成1，2-二烷基-3-磺酸基丙基(或磺酸基丁基，或羧基亚甲基)苯并咪唑盐，最后在80℃-120℃与酸反应12h-24h，制备了阳离子为在3位连有磺酸基或羧基等酸性基团的苯并咪唑的酸性功能化离子液体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法。
技术介绍
酸催化反应在工业中有着相当广泛的应用。目前所使用的材料多是传统的无机酸 (硫酸、氢氟酸等)或超强酸，其对环境造成的污染以及设备的腐蚀，越来越引起人们的关注。酸性离子液体，作为环境友好的催化材料，将有可能替代传统酸催化体系。酸性离子液体分为Bransted酸性离子液体和Lesiw酸性离子液体，早期的报道集中在Lesiw酸性离子液体，近年来Bransted酸性离子液体尤其是功能化Bransted酸性离子液体的合成及应用常见报道。所谓功能化酸性离子液体，即在阳离子上引入含有酸性的基团从而使离子液体具有酸性。1914 年，Walden 等人在 The Journal of Organic Chemistry (1929，1291)上报道了第一个离子液体。2002 年，Cole 等人在 Journal of the American Chemical Society(2002,124 :5962-5963)首次报道了具有较强Bransted酸性的离子液体的合成。 2003 年，邓有全等人在 Catalysis Communications (2003,4 :597-601)报道了两种磺酸基功能化的咪唑类酸性离子液体，发现在烯烃的聚合反应中有很好的反应活性和选择性。目前，已公开的离子液体的阳离子多为季铵(CN1646M0A ；CN1854120A ； CN1749249A)、季鳞(CN1646540A ;CN1749249A)、咪唑(CN1524853A ;CN1445021A ； CN1583726A ；CN1676514A)和吡啶(CN1594280A ;CN1850802A ;CN101108827A)等结构。陈栓虎等(CN1958576A)公开了苯并咪唑盐类酸性离子液体合成方法及其在酯化反应中的应用，其结构特点是在苯并咪唑的1位N原子上接了烷基取代基，在3位N原子上无取代基，结构比较简单。本专利技术涉及一种基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法， 其结构特点是在苯并咪唑的1位N原子和2位C原子上均连有烷基取代基，特别是在3位 N原子上引入了磺酸基或羧基等具有Bransted酸性的基团。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法。本专利技术采用的技术方案1. 一种结构通式为(I)的基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法。权利要求1. 一种结构通式为⑴的基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法。2.根据权利1中要求的基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法，包括如下步骤a.将2-烷基取代苯并咪唑和正溴丁烷按照摩尔比1 1的比例加入反应瓶中，然后加入相转移催化剂四丁基溴化铵和30% NaOH溶液，加热至60°C -100°C搅拌反应他-1浊，冷却，静置分层，用分液漏斗分出有机相，用蒸馏水洗涤有机相三次，用旋转蒸发仪除去剩余水份，得到1，2_ 二烷基苯并咪唑。b.将a中得到的1，2_二烷基苯并咪唑分别与1，3_丙烷磺酸内酯、1，4_ 丁烷磺酸内酯、氯乙酸按照摩尔比1 1-3的比例加入反应瓶中，无溶剂条件下在60°C-10(TC搅拌反应12h-24h至固化，然后加入适量乙腈加热搅拌洗涤固体，趁热过滤以除去残留的原料，将滤饼干燥得到纯净的1，2-二烷基-3-磺酸基丙基(或磺酸基丁基，或羧基亚甲基)苯并咪唑盐，白色(或灰色)粉末。c.将b中所得的1，2_二烷基-3-磺酸基丙基(或磺酸基丁基，或羧基亚甲基)苯并咪唑盐和Br0nsted酸按照摩尔比1 1的比例加入反应瓶中，升温至80°C-120°c反应 12h-24h0冷却，用乙醚洗涤产物三次，旋除乙醚和少量的水分，然后真空100°C干燥lh-6h， 即得到产品。3.根据权利1所述的基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法，其特征在于，所述队为-CH2CH3或-CH2CH2CH2CH3154.根据权利1所述的基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法，其特征在于，所述 R2 为-CH2CH2CH2S03H、-CH2CH2CH2CH2SO3H, -CH2COOH 其中的一种。5.根据权利1所述的基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法，其特征在于，所述R3为-CH3或-CF3。6.根据权利1所述的基于苯并咪唑阳离子的Bransted酸性离子液体的制备方法，其特征在于，所述 X 选自 Cl、Br、I、BF4、PF6, SO4、HSO4、H2PO4, NO3> P-CH3PhSO3> CF3SO3^ CF3COO, ClCH2COO, HCOO, CH3C00、CH3CH2COO, CH3SO3 其中之一。全文摘要近些年来，室温离子液体(RTILs)作为绿色溶剂和催化剂在有机化学中得到了广泛的应用。本专利技术涉及以2-烷基苯并咪唑为原料，与溴代烷烃反应生成1，2-二烷基苯并咪唑，继而与1，3-丙烷磺酸内酯(或1，4-丁烷磺酸内酯，或氯乙酸)反应生成1，2-二烷基-3-磺酸基丙基(或磺酸基丁基，或羧基亚甲基)苯并咪唑盐，最后在80℃-120℃与酸反应12h-24h，制备了阳离子为在3位连有磺酸基或羧基等酸性基团的苯并咪唑的酸性功能化离子液体。文档编号C07D235/08GK102229569SQ20111008952公开日2011年11月2日 申请日期2011年4月11日 优先权日2011年4月11日专利技术者刘晨江, 王斌 申请人:新疆大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种结构通式为（Ｉ）的基于苯并咪唑阳离子的酸性离子液体的制备方法。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晨江，王斌，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：65
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