一种耦合工艺制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法技术

本发明专利技术一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法。四氯化硅水解得到硅凝胶并副产HCl。副产HCl在催化剂参与下氯化甘油得到二氯甘油，并副产水。副产的水使四氯化硅水解。硅凝胶经热处理得到白炭黑，二氯甘油经皂化得到环氧氯丙烷。本发明专利技术将甘油氯化与SiCl4水解过程相耦合，使氯化过程副产的水和水解过程副产的HCl都得到利用，利于环氧氯丙烷生产过程和白炭黑生产过程节能减排，清洁生产。又由于两个过程相互利用对方的副产品，使得耦联生产过程得到的产品成本大幅下降；更进一步讲，本发明专利技术提出的耦联生产过程，有利于甘油法环氧氯丙烷技术的推广应用，也有利于多晶硅产业的健康发展。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法。具体地说是涉及一种用耦合工艺由甘油和四氯化硅为原料制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法。
技术介绍
环氧氯丙烷是一种重要的基础化学品，广泛用于制造环氧树脂及多种精细化学品。环氧氯丙烷的主要生产方法是基于Shell公司在1948年开发的丙烯高温氯化法。即丙烯先在50(TC左右与氯气反应生成氯丙烯，生成的氯丙烯在5°C左右与氯水反应生成二氯丙醇，生成的二氯丙醇再与烧碱或石灰水发生皂化环合而得到环氧氯丙烷。这样的生产过程能耗很高，生产过程危险，并产生大量含盐废水(产生4(Γ50吨废水/吨环氧氯丙烷)。 反应过程如下权利要求1.一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于按照下述步骤进行(1)将催化剂溶解于甘油中，用计量泵输入反应器中，并将SiCl4慢慢输入含催化剂的甘油中，控制一定的反应温度、时间和压力进行反应；(2)控制一定的反应时间后，将反应混合物进行过滤分离；(3)将步骤(2)分离得到的水解生产的硅凝胶滤饼用30%左右的稀甘油洗涤后再过滤； 经洗涤后的硅凝胶用去离子水配成2(Γ50%的浆液，将浆液在40(Tl00(rC条件下进行喷雾干燥，可得到白炭黑；(4)洗涤产生的滤液与反应过滤液合并后、经减压精馏得到二氯甘油、一氯甘油、甘油与焦油；其中二氯甘油与碱进一步反应，生成环氧氯丙烷；一氯甘油和甘油循环回进料系统，继续反应；焦油进行无害化处理。2.根据权利要求1所述的一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤(1)所述的催化剂为脂肪酸和/或无机酸，其中所述的脂肪酸是指CfC12的一元酸和多元酸，所述的反应温度6(T16(TC，所述的SiCl4可以是与甘油并流加料，也可以是多路分配的形式加入，所述的甘油与四氯化硅的进料摩尔比为2.5 1.8:1，所述的反应时间是 2. 5、小时，所述的操作压力是0. 03^1. OMPa03.根据权利要求1所述的一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤(2)中所述的氯化与水解耦合反应结束后的反应混合物可以通过压滤、也可以通过抽滤进行过滤分离。4.根据权利要求1所述的一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤(3)中浆液浓度以质量计是3(Γ40%；干燥温度为55(T70(TC。5.根据权利要求1所述的一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤(4)中所述的碱为NaOH或石灰乳或Κ0Η，将所得到的二氯甘油与所述的碱进行皂化反应而得到环氧氯丙烷。6.根据权利要求1所述的一种制备环氧氯丙烧和白炭黑的方法，其特征在于所述的方法过程可以是间歇的，也可以是连续的，所用的反应器形式可以是管式，也可以是釜式，还可以是塔式。7.根据权利要求2所述的一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤 (1)所述的催化剂为CfTc8的二元酸，所述的反应温度是7(T12(TC，反应前期控制7(T90°C， 反应后期控制i0(Ti2(rc ；所述的SiCI4以多路分配的形式加入SiCI4,所述的甘油与四氯化硅的进料摩尔比为2. 3 1. 8:1，所述的反应时间是3飞小时，所述的操作压力是0. 35、. 85 MPa。8.根据权利要求6所述的一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于所述的方法过程是连续操作过程。全文摘要本专利技术一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法。四氯化硅水解得到硅凝胶并副产HCl。副产HCl在催化剂参与下氯化甘油得到二氯甘油，并副产水。副产的水使四氯化硅水解。硅凝胶经热处理得到白炭黑，二氯甘油经皂化得到环氧氯丙烷。本专利技术将甘油氯化与SiCl4水解过程相耦合，使氯化过程副产的水和水解过程副产的HCl都得到利用，利于环氧氯丙烷生产过程和白炭黑生产过程节能减排，清洁生产。又由于两个过程相互利用对方的副产品，使得耦联生产过程得到的产品成本大幅下降；更进一步讲，本专利技术提出的耦联生产过程，有利于甘油法环氧氯丙烷技术的推广应用，也有利于多晶硅产业的健康发展。文档编号C07D301/26GK102219760SQ201110105190公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月26日 优先权日2011年4月26日专利技术者任海永, 单玉华, 吴霞, 唐敏, 潘学林, 罗娜 申请人:常州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（１）将催化剂溶解于甘油中，用计量泵输入反应器中，并将ＳｉＣｌ４慢慢输入含催化剂的甘油中，控制一定的反应温度、时间和压力进行反应；（２）控制一定的反应时间后，将反应混合物进行过滤分离；（３）将步骤（２）分离得到的水解生产的硅凝胶滤饼用３０％左右的稀甘油洗涤后再过滤；经洗涤后的硅凝胶用去离子水配成２０～５０％的浆液，将浆液在４００～１０００℃条件下进行喷雾干燥，可得到白炭黑；（４）洗涤产生的滤液与反应过滤液合并后、经减压精馏得到二氯甘油、一氯甘油、甘油与焦油；其中二氯甘油与碱进一步反应，生成环氧氯丙烷；一氯甘油和甘油循环回进料系统，继续反应；焦油进行无害化处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：单玉华，任海永，潘学林，罗娜，吴霞，唐敏，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：32