制备凝胶元件的方法技术

本发明专利技术涉及含香料的凝胶元件的制备方法，还涉及具有这种凝胶元件的空气清新装置的制备方法。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含香料的凝胶元件的制备方法，还涉及具有这种凝胶元件的空气清新装置的制备方法。
技术介绍
已知现有多种多样的空气加香装置。这些装置可简单地加香空气，或可用以掩盖不愉快的气味。人们已经提出了很多不同类型的空气清新装置。WO 96/05870和WO00/24434描述了一种具体类型。这种装置具有一凝胶化元件，所述凝胶化元件是在存在香料基质的情况下，由官能化液态聚合物和交联剂交联而成。为了制备这种元件，在存在香料的情况下，将液态官能化聚合物与交联剂混合。在存在香料的情况下，该聚合物交联形成包封所述香料的凝胶，优选形成三维网状凝胶。可在基材上的凹槽内形成这种凝胶，从而形成空气清新装置，或者可以简单地以块体形式使用该凝胶。这种凝胶的外观优美。可以用大比例的香料基质而得到较小的凝胶元件，例如香料基质的比例可达90重量％，特别是60重量％到90重量％。实践中，交联剂的体积小于香料和聚合物的体积。例如，相对于凝胶化前混合在一起的组分的总体积，所用交联剂的量达2体积％。尽管将香料和聚合物混合一起制成均一的混合物之后，再与交联剂混合是可行的，但是本专利技术人发现这种安排并不完全令人满意，原因是，由于交联剂的体积相对较小，因而不易控制它的流动。因此本专利技术人发现，使各种预混合料在进入最后的混合步骤之前的流速保持一定程度的均衡是较为合适的。所以可以用传统的方法制备香料，然后将其中一些香料与聚合物混合，剩余的香料与交联剂混合。接着再将这两种混合物混合在一起，形成可以凝胶化的混合物。因为将所述香料分开在两种混合物中，含有交联剂的混合物的体积比交联剂本身的体积大，因而可以使该混合物具有较大的流速而易于控制。现在本专利技术人发现，尽管这种安排在该生产线启动时令人满意，但该生产线运转一段时间后就不完全令人满意了。本专利技术人发现，所述混合物的凝胶化时间，即形成不流动的凝胶所需的时间将会随时间的推移而增加。这会在生产轮班过程中引起严重的问题，特别是在机器还在运行的班次的末期。例如，如果所述混合物的凝胶化时间增加，以至于超过装有香料组分的容器在生产线上停留的时间，凝胶就有可能不能凝固到可以接受的程度，当所述容器离开生产线时，该凝胶至少部分仍是液体形式。这种液体会从该容器中溅出，这样不仅会造成浪费，还会带来其他问题，例如污染生产线和局部环境。
技术实现思路
本专利技术试图通过提供一种方法来克服这个问题，在这种方法中，在生产设备可能的运行时间内，例如一个8小时的班次，或者该混合物在使用前存储的时间，该存储时间通常为大约4小时，混合物的固化时间适度地恒定。本专利技术提供了一种含香料的凝胶元件的制备方法，该方法包括i.形成含液态官能化聚合物和香料组分A的预混合物A；ii.形成含交联剂和香料组分B的预混合物B，所述交联剂能使所述液态官能化聚合物交联；和iii.混合预混合物A和预混合物B，在香料存在下，通过所述交联剂使所述液态官能化聚合物发生交联；其中，香料组分A与香料组分B不同，香料组分A基本上不与所述液态官能化聚合物发生反应，香料组分B基本上不与所述交联剂发生反应。香料中通常含有能与液态官能化聚合物和交联剂中的一种或两种物质反应的组分。所以在本专利技术的方法中，液态官能化聚合物和交联剂在相混合之前，先与不同部分的香料即香料组分A和香料组分B混合。这样液态官能化聚合物和交联剂就不是简单地与同一种香料组合物相混合。而是先确定用于凝胶化元件的最终的香料组合物，再将该组合物的不同组分分别与液态官能化聚合物和交联剂混合。令人惊讶地发现，通过适当地分解香料组分，可以将上述问题缓解到可行的程度，或者甚至可以完全避免上述问题。当然，包含在香料组分A和香料组分B中的某些个别组分也有可能基本上既不与液态官能化聚合物反应也不与交联剂反应。本专利技术的方法中所用的香料典型地是无水香料，例如含有的水少于1重量％，特别是少于0.5重量％，更特别地是少于0.1重量％，优选是不含水，而且该香料包含由多种成分组成的混合物。所述香料可以是只有香味或可以除臭。尽管任何特定香料的确切成分通常是香料供应商的商业秘密，但熟知的是，香料成分通常是挥发性化合物，如酯、醇、醛和酮。本专利技术人发现液态官能化聚合物和交联剂可以与某些香料成分反应。反应速度可能相对较慢，因此尽管这在生产流程开始时不是问题，但是当香料成分与液态官能化聚合物和/或交联剂混合一段时间后，例如几个小时后，会与一些香料组分发生某些反应。这会不合需要地影响该香料，使它的香味不能在整个生产流程中稳定不变。而且一些液态官能化聚合物和/或交联剂会被用完，导致生产流程开始一段时间后，液态官能化聚合物和/或交联剂反应位点的浓度下降。本专利技术人发现这种下降会造成凝固时间的延长。除了将香料分为香料组分A和香料组分B，本专利技术的方法基本上已在WO 96/05870和WO 00/24434中有过描述，在此引入该文献以作参考。所述液态官能化聚合物有一个或一个以上官能团。所述交联剂有两个或两个以上与上述官能团互补的官能团。在有香料基质的情况下，这两种化合物的混合物形成一种包封所述香料基质的反应产物，然后该香料基质能够散发到空气中，产生清新空气的效果。然而，为了得到三维网状结构，该液态官能化聚合物每分子必须具有至少2个官能团。该液态官能化聚合物在室温(20℃)下为液态，在25℃其粘度通常不超过5,000泊，优选250～1,000泊。该液态官能化聚合物应当能溶于香料基质。可以采用一种或一种以上的液态官能化聚合物。适当的官能团有，例如，羧酸基团、酸酐基团或酰氯基团以及胺基和醇基。可以通过将官能团结合到能够被官能化的任何聚合物上来制备所述聚合物，或者所述聚合物可以是本身包含如下所述的官能团的聚合物，即，其官能团可以悬挂在主链上，并选择性地具有介于主链与官能团之间的间隔基，或者其官能团可位于主链内。可被官能化的聚合物优选聚烯烃，特别是由单烯烃或二烯烃衍生的聚合物，这些单烯烃或二烯烃在未被官能化之前具有至少1个且优选具有1个以上的乙烯基。根据本专利技术的一个优选实施方案中，所述聚合物是丁二烯、异戊二烯或氯丁二烯的衍生物。所述聚合物优选马来酸酐化的聚丁二烯，其分子量可为例如5000～20,000，或马来酸酐化的聚异戊二烯，其分子量可为例如200,000～500,000。可以从市场上购得这种聚合物。其例子公开于欧洲专利申请23,084。优选Synthomer出售的商标为Lithene的聚合物。特别优选的Lithene聚合物为Lithene N4-9000 10MA，该聚合物是一种马来酸酐化的聚丁二烯，其中，该聚丁二烯在马来酸酐化之前的分子量约为9000，而且，每100份聚丁二烯含有10份马来酸酐。此外，还发现Lithene N4-B-10MA特别适合。所述交联剂具有2个或2个以上与所述液态官能化聚合物上的官能团互补的官能团。所述互补性官能团可以是，例如羧酸、酸酐或酰氯衍生的基团或胺基或醇基。例如，如果液态聚合物具有羧酸、酸酐或酰氯官能团，则该交联剂可具有胺或醇官能团，反之亦然。所述交联剂具有2、3或3个以上官能团。然而，优选仅含有2个官能团。所述交联剂应当可以溶于所述香料基质。可以采用一种或一种以上的交联剂。适当的交联剂的例子有二羟基聚丁二烯、烷氧基化的伯胺、具有乙氧化或丙氧化脂肪链的本文档来自技高网...

【技术保护点】
含香料的凝胶元件的制备方法，该方法包括：　　　　ｉ．形成含液态官能化聚合物和香料组分Ａ的预混合物Ａ；　　　　ｉｉ．形成含交联剂和香料组分Ｂ的预混合物Ｂ，所述交联剂能使所述液态官能化聚合物交联；和　　　　ｉｉｉ．混合预混合物Ａ和预混合物Ｂ，在香料存在下，通过所述交联剂使所述液态官能化聚合物发生交联；　　　　其中，香料组分Ａ与香料组分Ｂ不同，香料组分Ａ基本上不与所述液态官能化聚合物发生反应，香料组分Ｂ基本上不与所述交联剂发生反应。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：尼古拉斯奥利里，杰拉尔丁兰，
申请(专利权)人：雷克特本克斯尔英国有限公司，
类型：发明
国别省市：GB[英国]