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用于有机制备回流的密封实验装置制造方法及图纸

技术编号:6732904 阅读:575 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本实用新型专利技术公开了用于有机制备回流的密封实验装置,在磁力搅拌器(1)上的水浴锅(2)内放置烧瓶(3),烧瓶(3)上安装冷凝管(4),玻璃瓶(5)内放置液封剂(9),玻璃管(7)和排空管(8)经橡胶塞(6)插入玻璃瓶(5)内,玻璃瓶(5)内的排空管(8)伸入液封剂(9),玻璃瓶(5)外的排空管(8)与大气相通,玻璃管(7)的一端插入玻璃瓶(5)内,瓶口外的玻璃管(7)的另一端连接乳胶管(10),冷凝管(4)与玻璃管(7)之间经乳胶管(10)连接考克(11)。本实用新型专利技术结构简单,操作方便,将挥发物质回流至反应体系,防止大气中的水分以及CO2进入反应体系,避免易挥发有毒有污染物质排放大气中。(*该技术在2020年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及实验装置,具体涉及用于有机制备回流的密封实验装置
技术介绍
众所周知,有机反应含有许多易挥发和具有毒性的物质,且部分反应需要在无水 条件下回流,通常要求实验体系与大气相通,以保持烧瓶内恒定的压力。但对于易挥发、有 毒的溶剂,很难保证不会有部分溶剂蒸汽进入大气,由此引起对操作者的危害和对环境的 影响,同时也造成溶剂损失;而有些反应需要在无水或隔离02、CO2等气体的环境中进行,如果反应体系与大气 相通,则很难达到实验要求。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种用于有机制备回流的密封实验装置,采用该装 置可以使反应在隔绝大气的条件下进行,并使烧瓶内压力稳定在一定范围内。本技术的技术解决方案是该实验装置包括磁力搅拌器、水浴锅和烧瓶,在磁 力搅拌器上的水浴锅内放置烧瓶,烧瓶上经磨口安装冷凝管,其特征在于在冷凝管上经乳 胶管连接密封部分,所述的密封部分包括玻璃瓶、玻璃管和排空管,玻璃瓶内放置液封剂, 在玻璃瓶的瓶口上安装橡胶塞,玻璃管和排空管经橡胶塞或磨口插入玻璃瓶内,位于玻璃 瓶内的排空管的末端伸入液封剂靠近玻璃瓶的瓶底,位于玻璃瓶外的排空管的顶端直接与 大气相通,玻璃管的一端插入玻璃瓶内位于瓶口,位于玻璃瓶的瓶口外的玻璃管的另一端 连接乳胶管,冷凝管与玻璃管之间经乳胶管连接考克。本技术具有以下优点1、采用液体石蜡或饱和食盐水做液封剂,可防止大气 中的水分以及(X)2进入反应体系,避免体系中易挥发有毒有污染的物质排放至大气中;2、将 体系中的挥发物质回流至反应体系,节约反应物;3、结构简单,操作方便,可以调节反应烧 瓶中的压力。附图说明图1为本技术的结构示意图。图2为图1的密封部分示意图。图中1磁力搅拌器,2水浴锅,3烧瓶,4冷凝管,5玻璃瓶,6橡胶塞,7玻璃管,8排 空管,9液封剂,10乳胶管,11考克。具体实施方式如图1、2所示,该实验装置包括磁力搅拌器1、水浴锅2和烧瓶3,在磁力搅拌器1 上的水浴锅2内放置烧瓶3,烧瓶3上经磨口安装冷凝管4,其特征在于在冷凝管4上经乳 胶管10连接密封部分,所述的密封部分包括玻璃瓶5、玻璃管7和排空管8,玻璃瓶5内放3置液封剂9,在玻璃瓶5的瓶口上安装橡胶塞6,玻璃管7和排空管8经橡胶塞6或磨口插 入玻璃瓶5内,位于玻璃瓶5内的排空管8的末端伸入液封剂9靠近玻璃瓶5的瓶底,位于 玻璃瓶5外的排空管8的顶端直接与大气相通,玻璃管7的一端插入玻璃瓶6内位于瓶口, 位于玻璃瓶5的瓶口外的玻璃管7的另一端连接乳胶管10,冷凝管4与玻璃管7之间经乳 胶管10连接考克11。实施例1 硅胶的硅烷化在50ml烧瓶中加入2. Og层析硅胶H (60-120目)和50ml甲苯,混勻后加入 0. 36gKH550硅烷偶联剂;按图1搭建实验装置,采用液体石蜡做液封剂,由考克上部小心抽 取真空,也可用玻璃针筒抽取,注意不使图2排空玻璃管中液体石蜡液面低于底部而使空 气进入;加热烧瓶,部分甲苯蒸发,使体系空间充满甲苯蒸汽,图2排空玻璃管中液面重新 回到与液体石蜡平齐或略高于液面;如此操作2-3次,空间大气完全被甲苯蒸汽取代,关闭 考克;开启磁力搅拌,打开冷凝水,加热回流M小时;烧瓶内甲苯蒸汽压随温度的变化发生 改变,引起图2排空玻璃管内液面上下波动;当瓶内压力上升,玻璃管内液柱上升,此时,由 重力的作用产生一附加压力,与瓶内压力刚好大小相等,方向相反;反之,瓶内压力下降,玻 璃管内石蜡的液面也随之下降,由此使烧瓶内压力可保持在较稳定水平。杂多酸盐催化剂在反应中表现为准液相行为,杂多酸及其盐的比表面积小,小于 10m2/g,不利于充分发挥其催化反应性能,为增加催化剂的活性位数量,将催化剂负载于硅 烷化的S^2载体表面,载体表面硅烷化通常需要在队气氛下长时间回流,以防止大气中水 分进入体系导致偶联剂水解,降低负载效率;实验采用本密封装置可隔绝大气中的水分进 入体系,避免了操作繁琐的队气氛下回流以及苯或甲苯向大气中的挥发。实施例2 氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷在50ml烧瓶中加入5. 0g50%H202和3_6倍摩尔比氯丙烯以及由实施例1制备 的硅烷化硅胶和磷钨酸各若干,按图1搭建实验装置,采用饱和食盐水溶液做液封剂,开启 磁力搅拌,打开冷凝水,加热回流。环氧氯丙烷制备过程中,氯丙烯是易挥发(沸点40°C)有毒液体物质,在制备的磷 钨酸杂多酸盐催化剂作用下与过氧化氢回流,密封装置有效避免了反应时氯丙烯进入大气 中,造成对大气的污染以及由此引起的反应物料的损失。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于有机制备回流的密封实验装置,该实验装置包括磁力搅拌器(1)、水浴锅(2)和烧瓶(3),在磁力搅拌器(1)上的水浴锅(2)内放置烧瓶(3),烧瓶(3)上经磨口安装冷凝管(4),其特征在于:在冷凝管(4)上经乳胶管(10)连接密封部分,所述的密封部分包括玻璃瓶(5)、玻璃管(7)和排空管(8),玻璃瓶(5)内放置液封剂(9),在玻璃瓶(5)的瓶口上安装橡胶塞(6),玻璃管(7)和排空管(8)经橡胶塞(6)或磨口插入玻璃瓶(5)内,位于玻璃瓶(5)内的排空管(8)的末端伸入液封剂(9)靠近玻璃瓶(5)的瓶底,位于玻璃瓶(5)外的排空管(8)的顶端直接与大气相通,玻璃管(7)的一端插入玻璃瓶(5)内位于瓶口,位于玻璃瓶(5)的瓶口外的玻璃管(7)的另一端连接乳胶管(10),冷凝管(4)与玻璃管(7)之间经乳胶管(10)连接考克(11)。

【技术特征摘要】
1.用于有机制备回流的密封实验装置,该实验装置包括磁力搅拌器(1)、水浴锅(2)和 烧瓶(3 ),在磁力搅拌器(1)上的水浴锅(2 )内放置烧瓶(3 ),烧瓶(3 )上经磨口安装冷凝管 (4),其特征在于在冷凝管(4)上经乳胶管(10)连接密封部分,所述的密封部分包括玻璃 瓶(5)、玻璃管(7)和排空管(8),玻璃瓶(5)内放置液封剂(9),在玻璃瓶(5)的瓶口上安装 橡胶塞(6),玻...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈传平余霞固旭左胜陈燕陈洁
申请(专利权)人:淮阴工学院
类型:实用新型
国别省市:32

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