本发明专利技术涉及一种淀粉核壳银抗菌剂的制备方法，是以硝酸银为抗菌剂核，以土豆淀粉为保护剂核壳，以葡萄糖为还原剂，以氢氧化钠为酸碱度调节剂，以去离子水为溶剂，以酒精+去离子水为洗涤剂，以氮气为保护气体，在四口烧瓶中，在加热、搅拌、水浴、水循环冷凝、氮气保护下合成，经离心分离、洗涤、抽滤、真空干燥，制得淀粉核壳银抗菌剂产物粉末，粉末颗粒为球形，直径≤20nm，抗菌性能优良，达96％，环保、无污染，可用于食品、织物、保鲜、除臭、医药领域抗菌消毒，此制备方法工艺流程短，使用原料品种少，是理想的制备淀粉核壳银抗菌剂的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于抗菌消毒材料制备及应用的
技术介绍
抗菌消毒是日常生活、医药技术和工业领域最普遍应用
，其方法也有多 种形式，例如消毒剂法、抗菌法、光照法、辐射法等。在抗菌法中最常用的是银抗菌剂，银具有很强的抗菌、抑菌作用，纳米银的出现使 银的抗菌功效得到了大幅度提高，纳米银具有比表面积大、释放速度快、抗菌时间长等优 点，纳米银常用化学还原法、光还原法、辐射法、微乳液法制备，但制备过程成本高，有污染。淀粉是一种绿色、环保的高分子材料，具有可生物降解特点，材料来源广泛、价格 低廉，淀粉中有丰富的羟基与银离子形成配位键，可防止银粉颗粒的团聚，用淀粉做银粉颗 粒的核壳，具有很多优越性。土豆淀粉是淀粉的一个类别，比粮食淀粉更具优越性，更容易降解和进行化学处 理，更具环保性。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是根据
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的状况，采用蔬菜类土豆淀粉做核壳材料，纳米级 银粉做核，制成核壳材料的纳米级银抗菌剂，使抗菌剂具有可降解性，以达到绿色、无公害 抗菌消毒的目的。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为硝酸银、土豆淀粉、葡萄糖、氢氧化钠、酒精、去离 子水、水浴水、氮气，其组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位硝酸银AgNO30. 34g士0. OOlg土豆淀粉= (C6H10O5)n η = 1000 ‘3000 50g士Ig葡萄糖QH12O60. 7 士0. OOlg氢氧化钠=NaOH4. Og士0. OOlg酒精C2H5OHIOOOml士IOml去离子水=H2O10000ml士50ml水浴水H2O1000ml士50ml氮气N25000cm3 士IOOcm3制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制硝酸银固态粉体 99.9%土豆淀粉固态粉体 99.5%葡萄糖固态粉体 99.8%氢氧化钠固态粉体 99.5%酒精 液态液体 99.5%去离子水液态液体 99.9%水浴水液态液体 85.0%氮气 气态气体 99.9%(2)研磨、过筛土豆淀粉将土豆淀粉50g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨；然后用650目筛网过筛；研磨过筛重复进行5次；研磨过筛后，土豆淀粉颗粒彡0. 025mm ；(3)配制硝酸银水溶液称取硝酸银0. 34g士0. OOlg ；量取去离子水IOOOml 士 IOml ；置于烧杯中，用搅拌器搅拌30min ；成0. 002mol/L的硝酸银水溶液；(4)配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠4. Og士0. OOlg ； 量取去离子水IOOml 士 Iml ；置于烧杯中，用搅拌器搅拌5min ；成0. 01mol/L的氢氧化钠水溶液；(5)配制还原剂葡萄糖水溶液称取葡萄糖0. 72g士0. OOlg;量取去离子水200ml 士 Iml ；加入烧杯中，用搅拌器搅拌5min ；成0. 02mol/L的葡萄糖水溶液；(6)制备核壳结构银抗菌剂①制备是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热磁 力搅拌器上；②清洗四口烧瓶将去离子水120ml加入四口烧瓶中，进行清洗，使四口烧瓶内洁净，清洗重复进行 5次；③在四口烧瓶上由左至右依次插入酸碱度计、氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管；④向水浴缸加入水浴水800ml，水浴水淹没四口烧瓶体积的4/5 ；⑤开启电热磁力搅拌器，温度由25°C升至80士2°C ；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启氮气阀、氮气瓶，向四口烧瓶输入氮气，输入速度20cm7min ；⑥由加液漏斗向四口烧瓶加入硝酸银水溶液500ml 士 IOml ；土豆淀粉 IOg士0. OOlg ；硝酸银水溶液土豆淀粉=50 1加入后进行搅拌20min 士 Imin ；⑦滴加还原剂葡萄糖水溶液由滴液漏斗向四口烧瓶滴加葡萄糖水溶液100ml，滴加速度2ml/min ；边滴加、边 搅拌，时间50min士5min ；⑧滴加氢氧化钠水溶液，调节酸碱度PH值由加液漏斗向四口烧瓶滴加氢氧化钠水溶液，滴加速度lml/min，边滴加边搅拌， 使四口烧瓶内酸碱度PH = 8-9，偏碱性；⑨继续搅拌60min 士 Imin四口烧瓶内成硝酸银+ 土豆淀粉+葡萄糖+氢氧化钠+去离子水五元混合溶液；在加热、搅拌、水浴、氮气保护、水循环冷凝状态下，四口烧瓶内五元混合溶液将发 生化学反应，反应式如下卯 °C + 2 oQ2(C6H10O5)n + 2AgN03 +C6H1206+2Na0H N2Z130mIni^lir/ 2Ag (C6H10O5)nI+ C6Hl1207+2NaN03+ H2OT式中Ag(C6H10O5)n 淀粉核壳银复合物C6Hl12O7 葡萄糖酸NaNO3 硝酸钠H2O 水蒸气⑩反应结束后，关闭电热磁力搅拌器，水循环冷凝管、氮气阀，使四口烧瓶内混合 溶液随瓶自然冷却至25士2°C ；(7)离心分离将四口烧瓶内混合溶液移入离心分离管内，然后置于离心分离机上，进行离心分 离，分离转速5000r/min，分离后，离心管上部为澄清液，下部为产物粉末，倒掉澄清液，收集 产物粉末；(8)酒精+去离子水洗涤将产物粉末置于烧杯中，加入酒精200ml，去离子水200ml，搅拌、洗涤，酒精+去离 子水洗涤重复进行5次，洗涤后成混合液；(9)抽滤将洗涤后的混合液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽 滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；(10)真空干燥将产物滤饼置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，真空度-0. OlMPa，干 燥温度60°C 士2°C，干燥时间360min士 Imin ；干燥后，关闭真空干燥箱，使其随箱自然冷却至25°C 士2°C ；开启干燥箱，取出石英舟，得黄褐色产物粉末；即淀粉核壳银抗菌剂；(11)检测、分析、表征对制备的淀粉核壳银抗菌剂的形貌、色泽、成分、抗菌性能进行检测、分析、表征；用透射电镜仪进行产物颗粒、形貌分析；用X-射线衍射仪进行结构分析；用紫外可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；结论产物为淀粉核壳银抗菌剂，为黄褐色粉体，粉体颗粒为圆球形，颗粒直径 (2Onm ；(12)产物储存对制备的黄褐色粉末置于无色透明的玻璃容器中，密闭保存于洁净环境，要防潮、 防晒、防酸碱盐浸蚀，储存温度20°C 士2°C，相对湿度彡10%。有益效果本专利技术与
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相比具有明显的先进性，是以硝酸银为抗菌剂核原料，以土豆 淀粉为保护剂核壳，以葡萄糖为还原剂，以氢氧化钠为酸碱度PH值调节剂，以去离子水为 溶剂，以酒精+去离子水为洗涤剂，以氮气为保护气体，在四口烧瓶中，在加热、搅拌、水浴、 水循环冷凝管、氮气保护下合成，经离心分离、洗涤、抽滤、真空干燥，制得黄褐色淀粉核壳 银抗菌剂产物粉末，粉末为圆球形颗粒，直径< 20nm，抗菌性能优良，抗菌率达96 %，环保、 无污染，可用于食品、织物、保鲜、除臭、医药领域的抗菌消毒，此制备方法工艺流程短，使用 原料品种少，是理想的制备淀粉核壳的银抗菌剂的方法。附图说明图1为淀粉核壳银抗菌剂制备状态2为淀粉核壳银抗菌剂产物透射电镜放大20万倍形貌3为淀粉核壳银抗菌剂产物选区电子衍射4为淀粉核壳银抗菌剂产物X射线衍射图谱图5为淀粉核壳银抗菌剂产物紫外可见光谱中所示，附图标记清单如下1、电热磁力本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种淀粉核壳银抗菌剂的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为：硝酸银、土豆淀粉、葡萄糖、氢氧化钠、酒精、去离子水、水浴水、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米３为计量单位硝酸银： ＡｇＮＯ３０．３４ｇ±０．００１ｇ土豆淀粉：（Ｃ６Ｈ１０Ｏ５）ｎ ｎ＝１０００～３０００ ５０ｇ±１ｇ葡萄糖： Ｃ６Ｈ１２Ｏ６ ０．７２±０．００１ｇ氢氧化钠：ＮａＯＨ４．０ｇ±０．００１ｇ酒精： Ｃ２Ｈ５ＯＨ １０００ｍｌ±１０ｍｌ去离子水：Ｈ２Ｏ １００００ｍｌ±５０ｍｌ水浴水： Ｈ２Ｏ１０００ｍｌ±５０ｍｌ氮气： Ｎ２ ５０００ｃｍ３±１００ｃｍ３制备方法如下：（１）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：硝酸银： 固态粉体 ９９．９％土豆淀粉：固态粉体 ９９．５％葡萄糖： 固态粉体 ９９．８％氢氧化钠：固态粉体 ９９．５％酒精： 液态液体 ９９．５％去离子水：液态液体 ９９．９％水浴水：液态液体 ８５．０％氮气： 气态气体 ９９．９％（２）研磨、过筛土豆淀粉将土豆淀粉５０ｇ置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨；然后用６５０目筛网过筛；研磨过筛重复进行５次；研磨过筛后，土豆淀粉颗粒≤０．０２５ｍｍ；（３）配制硝酸银水溶液称取硝酸银０．３４ｇ±０．００１ｇ；量取去离子水１０００ｍｌ±１０ｍｌ；置于烧杯中，用搅拌器搅拌３０ｍｉｎ；成：０．００２ｍｏｌ／Ｌ的硝酸银水溶液；（４）配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠４．０ｇ±０．００１ｇ；量取去离子水１００ｍｌ±１ｍｌ；置于烧杯中，用搅拌器搅拌５ｍｉｎ；成：０．０１ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠水溶液；（５）配制还原剂葡萄糖水溶液称取葡萄糖０．７２ｇ±０．００１ｇ；量取去离子水２００ｍｌ±１ｍｌ；加入烧杯中，用搅拌器搅拌５ｍｉｎ；成：０．０２ｍｏｌ／Ｌ的葡萄糖水溶液；（６）制备核壳结构银抗菌剂①制备是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热磁力搅拌器上；②清洗四口烧瓶将去离子水１２０ｍｌ加入四口烧瓶中，进行清洗，使四口烧瓶内洁净，清洗重复进行５次；③在四口烧瓶上由左至右依次插入酸碱度计、氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管；④向水浴缸加入水浴水８００ｍｌ，水浴水淹没四口烧瓶体积的４／５；⑤开启电热磁力搅拌器，温度由２５℃升至８０±２℃；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启氮气阀、氮气瓶，向四口烧瓶输入氮气，输入速度２０ｃｍ３／ｍｉｎ；⑥由加液漏斗向四口烧瓶加入：硝酸银水溶液５００ｍｌ±１０ｍｌ；土豆淀粉１０ｇ±０．００１ｇ；硝酸银水溶液∶土豆淀粉＝５０∶１加入后进行搅拌２０ｍｉｎ±１ｍｉｎ；⑦滴加还原剂葡萄糖水溶液由滴液漏斗向四口烧瓶滴加葡萄糖水溶液１００ｍｌ，滴加速度２ｍｌ／ｍｉｎ；边滴加、边搅拌，时间５０ｍｉｎ±５ｍｉｎ；⑧滴加氢氧化钠水溶液，调节酸碱度ｐＨ值由加液漏斗向四口烧瓶滴加氢氧化钠水溶液，滴加速度１ｍｌ／ｍｉｎ，边滴加边搅拌，使四口烧瓶内酸碱度ｐＨ＝８－９，偏碱性；⑨继续搅拌６０ｍｉｎ±１ｍｉｎ四口烧瓶内成：硝酸银＋土豆淀粉＋葡萄糖＋氢氧化钠＋去离子水五元混合溶液；在加热、搅拌、水浴、氮气保护、水循环冷凝状态下，四口烧瓶内五元混合溶液将发生化学反应，反应式如下：式中：Ａｇ（Ｃ６Ｈ１０Ｏ５）ｎ：淀粉核壳银复合物Ｃ６Ｈ１１２Ｏ７： 葡萄糖酸ＮａＮＯ３： 硝酸钠Ｈ２Ｏ： 水蒸气⑩反应结束后，关闭电热磁力搅拌器，水循环冷凝管、氮气阀，使四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至２５±２℃；（７）离心分离将四口烧瓶内混合溶液移入离心分离管内，然后置于离心分离机上，进行离心分离，分离转速５０００ｒ／ｍｉｎ，分离后，离心管上部为澄清液，下部为产物粉末，倒掉澄清液，收集产物粉末；（８）酒精＋去离子水洗涤将产物粉末置于烧杯中，加入酒精２００ｍｌ，去离子水２００ｍｌ，搅拌、洗涤，酒精＋去离子水洗涤重复进行５次，洗涤后成：混合液；（９）抽滤将洗涤后的混合液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；（１０）真空干燥将产物滤饼置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，真空度－０．０１ＭＰａ，干燥温度６０℃±２℃，干燥时间３６０ｍｉｎ±１ｍｉｎ；干燥后，关闭真空干燥箱，使其随箱自然冷却至２５℃±２℃；开启干燥箱，取出石英舟，得：黄褐色产物粉末；即：淀粉核壳银抗菌剂；（１１）检测、分析、表征对制备的淀粉核壳银抗菌剂的形貌、色泽、成分、抗菌性能进行检测、分...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高向华，许并社，章海霞，王慧芳，魏丽乔，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14
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