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一种二价铕激活的焦磷酸锶光致发光材料及其制备方法技术

技术编号:6706824 阅读:332 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种焦磷酸锶光致发光材料及其制备方法,其主要成分Sr2(1-x-y)P2O7:2xEu2+,yCl-(0.005≤x≤0.05,0.06≤y≤0.2)。其中x,y分别为Eu2+、Cl-与总的金属离子的摩尔比。以Sr(NO3)2、SrCl2、Eu2O3以及(NH4)2HPO4为原料,将原料混合均匀后置于马弗炉中,在空气中于1000-1200℃下煅烧1-4h后自然冷却,所得样品在紫外线照射下发蓝紫色光。此方法简便,无需提供还原气氛,在空气中即可制备Eu2+激活的焦磷酸锶发光材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机发光材料领域,涉及一种二价铕离子激活的焦磷酸锶蓝紫色光致 发光材料及其制备方法。
技术介绍
无机光致发光材料中研究较早的是非稀土离子掺杂的卤磷酸钙荧光粉,其中 ( (PO4) Ca (F,Cl) 2 Sb3+,Mn2+作为灯用白色荧光粉一直使用至今,但该材料的显色性较差, 已逐渐被三基色荧光粉组成的白色发光材料所代替。由于稀土离子具有特殊的4f5d价电 子组态,稀土离子被激发后从激发态返回基态的过程中释放出的光波可以涵盖整个可见光 区域,因此以稀土离子作激活剂可获得颜色丰富的发光材料。稀土无机发光材料已成为光 致发光材料研究领域的热点。目前,根据基质材料的不同,稀土无机发光材料主要可分为铝 酸盐、硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐以及稀土氧化物等体系。铝酸盐体系和硅酸盐体系的发光材 料发光性能优异,但是价格较贵,而且这类材料一般都要在1400°C高温煅烧下才能获得。硼 酸盐体系虽然具有较低的煅烧温度(ΙΟΟΟ 左右),但是煅烧温度范围较窄,对煅烧设备要 求苛刻。稀土氧化物基质由于其昂贵的价格,限制了其广泛的应用。与上述体系相比,磷酸 盐体系首先具有优异的光致发光性能,其次煅烧温度相对适中(120(TC ),且基质原材料廉 价易得,因此受到研究者的广泛关注和研究。在磷酸盐体系的光致发光材料中,二价铕离子激活的焦磷酸锶(Sr2P2O7 = Eu2+),已 作为一种商用的蓝紫色发光材料,广泛应用于照明、显示以及打印机光源等领域。一般情 况下,由于在空气高温煅烧过程中Eu2+易被氧化成Eu3+,所以该类材料的制备通常需要在还 原性气氛下进行。最近几年,研究人员发现在某些具有三维网络空间结构的基质材料中, 在适当的煅烧条件下三价铕离子在空气中也能自动还原成二价铕离子,为制备二价铕离子 激活的光致发光材料提供了一种新的、更简便的制备方法。例如,2000年中国科学院长春 应用化学研究所的裴志武等人在Journal of Physics and Chemistry of Solids上报导 了在空气中采用高温固相法制备出SrB4O7 = Eu2+发光材料,与还原条件下制备的材料相比, 空气中制备的SrB4O7 = Eu2+的发光强度仍然高达68% ;2006年中国科学院上海光学精密机 械研究所的彭明营等人在《中国稀土学报》上报导了在氮气和氧气混合气氛中煅烧制备出 Sr4Al14O25IEu2+和BaaiSiO4 = Eu2+发光材料,它们的发射峰值分别位于490nm和520nm处, 与还原条件下制备的样品发光性能一致,具有典型的二价铕离子发射;2007年Journal of Alloys and Compounds第430期257-261 页发表了题为The reduction of Eu3+ to Eu2+ in air and luminescence properties of Eu2+ activated ZnO-B2O3-P2O5 glasses 白勺文章,文 章报导在空气条件下通过高温固相法可制备出Eu2+激活的SiO-B2O3-P2O5发光玻璃。2007年 中国科学院长春应用化学研究所的梁宏斌等人在Journal of Solid State Chemistry报 导了在非还原条件下制备出具有蓝紫色发光性能的Sr3(PO4)2 = Eu2+发光材料。焦磷酸锶(Sr2P2O7)是一种具有三维网状结构的物质,通过制备方法的调控,在空 气中采用高温固相法有可能制备出Eu2+激活的焦磷酸锶光致发光材料,但至今还没有相关专利和文献报导出现。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种二价铕离子和氯离子共掺杂的焦磷酸锶蓝紫色发 光材料。本专利技术的另一目的在于针对现有的制备技术难题,寻求一种在空气条件下制备二 价铕离子激活的焦磷酸锶发光材料的方法。与传统的还原法相比,本方法制备步骤简单,不 需要额外通入任何还原性气体,操作安全且生产设备配置要求也相应降低。本专利技术涉及一种焦磷酸锶光致发光材料,其主要成分Sr2(1_x)P207 2XEU2+, yCF(0. 005彡χ彡0· 05,0· 06彡y彡0· 2)。其中x,y分别为Eu2+、CF与总的金属离子的 摩尔比。合成步骤包括以下几步(1)以 Sr (NO3)2(分析纯)、SrCl2 (分析纯)^Eu2O3(99. 9% )以及(NH4)2ΗΡ04(分析 纯)为原料,并按化学计量比准确称取上述原料;(2)将上述原料在玛瑙研钵中研磨均勻装入刚玉坩埚中;(3)将上述混合物置于马弗炉中,在1000-1200°C下煅烧,保温l_4h后自然冷却, 最后可获得所需材料。本专利技术通过在基质中掺入氯离子,实现了在空气中将三价铕离子还原成二价铕离 子的目的,从而制备出二价铕离子激活的焦磷酸锶发光材料。本专利技术制备的发光材料在紫 外线照射下可发射出较强的蓝紫色可见光。与现有技术相比具有以下优点(1)以焦磷酸锶为基质,化学性质稳定,价格低廉。(2)煅烧温度相对较低,节约能源。(3)不需要通入任何还原性气体,在空气中煅烧即可实现三价铕离子的还原,降低 了制备成本、提高了制备的安全性。(4)设备简单易操作。附图说明图1、2分别为实施例的荧光激发光谱和荧光发射光谱;图3为实施例的CIE色度坐标图;图4为实施例与对比例的荧光发射光谱对比图。具体的实施方法实施例按0.93 0. 06 0. 005 1的摩尔比,分别准确称取Sr (NO3) 2 (分析纯)、 SrCl2(分析纯)、Eu203(99.9%)以及(NH4)2HP04(分析纯)。为。将原料在研钵中充分研磨 混勻,放入刚玉坩埚中,置于马弗炉中,在1100°C下煅烧池后自然冷却到室温,将所得固体 研磨成粉状,即为目标产物。所得材料体色为白色,在紫外光照射下发蓝紫光,其荧光激发 和发射光谱分别如图1、图2所示,图3为其色度坐标图。由图1可知,在观此!!^^。!!!!!范围 内能有效激发该材料。由图2可知,其发射峰值位于415nm处。对比例 按0.99 0. 005 1的摩尔比,分别准确称取Sr (NO3) 2 (分析纯)、Eu203 (99. 9% ) 以及(NH4)2ΗΡ04(分析纯)。将原料在研钵中充分研磨混勻,放入刚玉坩埚中,置于马弗炉 中,在1100°c下煅烧2h后自然冷却到室温,将所得固体研磨成粉状。图4为为实施例与对 比例的荧光发射光谱对比图。由图4可知,在未掺入氯离子的材料中三价铕离子不会被还 原成二价铕离子且发光性能较差,由此可知,本设计专利技术方法能在空气条件下制备二价铕 激活的焦磷酸锶发光材料。权利要求1.一种铕离子激活的焦磷酸锶蓝紫色发光材料,其主要成分为Sr2(1_x)P207:hEU2+, yCF, (0. 005 ^ χ ^ 0. 05,0. 06彡y彡0. 2)。其中x, y分别为Eu2\CF与总的金属离子的 摩尔比。2.根据权利要求1所述的发光材料,其中Cl—来源于制备过程中添加的SrCl2。3.根据权利要求1所述的发光材料,其制备的过程为按化学计量比准确称取各原料, 将充分混勻的原料置于马弗炉中,在空气条件中于1000-1200°C下煅烧l_4h后自然冷却。4.根据权利要求3所述的制备方法,所得本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种铕离子激活的焦磷酸锶蓝紫色发光材料,其主要成分为Sr2(1-x)P2O7:2xEu2+,yCl-,(0.005≤x≤0.05,0.06≤y≤0.2)。其中x,y分别为Eu2+、Cl-与总的金属离子的摩尔比。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:贾殿赠勒孚河王鲁香
申请(专利权)人:新疆大学
类型:发明
国别省市:65

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