富集铼的方法技术

本发明专利技术涉及一种富集铼的方法。采用的技术方案是：将纳米γ-Al2O3固体与NH4HCO3固体按质量比1:2～1:14混匀压片，经450～550℃煅烧2～4h，制得氨基改性纳米γ-Al2O3；取一定量含有铼的试样溶液，用盐酸或氢氧化钠调节溶液的pH值为2～3，加入氨基改性纳米γ-Al2O3，常温下振荡吸附，离心，沉积物用二次蒸馏水充分洗涤后，加洗脱剂NaOH溶液，搅匀，超声15～25分钟，离心，上层清液为富集铼的溶液。本发明专利技术操作简单，成本低，对铼的富集效率高，操作过程中未使用有机溶剂，只使用少量酸碱调节pH值，因此不会造成环境污染，对操作人员的健康无害。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种元素的富集方法，特别涉及一种从试样中分离富集稀散元素铼的 方法。
技术介绍
铼是一种稀少昂贵的有色金属，是现代高科技领域极其重要的原材料之一，具有 自身的催化性、耐高温、耐腐蚀、延展性、成型性和抗渗碳性等优异特性。铼及铼合金主要用 于石油冶炼催化剂、热电合金、电子管结构材料、航空航天特殊合金、环境保护等领域。铼的 消耗量随着高新材料技术水平的快速发展，呈同步发展趋势。再者，铼在自然界中非常稀少并且分散。到目前为止世界上还未发现铼的独立矿 物，铼资源主要分散在辉钼矿和铜铼矿中。在钼、铜冶炼过程中，金属铼几乎全部转化为较 易挥发的Re2O7，混入到烟尘中。因此，从含铼的矿渣及烟道灰中分离提取铼既能够提高资 源的综合利用率，又能够有效治理废液造成的污染，具有重要的市场价值和环境效益。所以，如何富集回收矿物中的副产品铼，具有十分重要的意义。目前常用的分离主要有离子交换法、溶剂萃取法、沉淀分离法和固 相吸附法。离子交换法具有劳动强度低、环境污染小、回收率高以及树脂能够进行再生等优 点，但选择性较差、操作过程繁琐、耗时，样品易污染及损伤；溶剂萃取法选择性强，萃取体 系选择灵活，溶剂萃取法富集铼的工艺已经比较成熟，是目前工业生产中分离提取铼的主 要方法。常用的萃取剂有胺类萃取剂(如三烷基叔胺)、膦类萃取剂及酮类萃取剂，但这些 萃取剂，价格大多较昂贵，多为易挥发、易燃和有毒物，对环境污染大，而且萃取时常会产生 第三相，造成分离效果不好。S. A. Fisher等人采用顶3-400 (OH)阴离子交换树脂，先后用 10%氢氧化钠水溶液和7mol/L盐酸为淋洗剂，达到了从钼中分离铼的目的。但在含有镍盐 的情况下，生成氢氧化镍沉淀污塞离子交换柱，无法进行分离。沉淀分离法是从辉钼矿中提 取铼，多采用使铼转化成难溶于水的高铼酸钾与钼分离，再经多次重结晶精制，在高温、氢 气下还原制成金属铼粉，但该工艺过程复杂，收率低；固相吸附法，常用的固相吸附剂为活 性炭，活性炭的稳定性、耐氧性、耐渗透压、耐摩擦及使用寿命均胜过离子交换树脂，活性炭 吸附性强，具有一定的分离选择性，价格低廉，但它的缺点是吸附容量低、抗干扰能力较差。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种方法简单，成本低，无污染，收率高的富集铼 的方法。本专利技术是通过下述技术方案实现的一种如下1)氨基改性纳米Y-Al2O3的制备将纳米Y-Al2O3固体与NH4HCO3固体按质量比1:2 1 14混合均勻压片，经450 550°C煅烧2 4h，制得氨基改性纳米Y -Al2O3 ；2)取一定量含有铼的试样溶液，用盐酸和氢氧化钠调节溶液的pH值为2 3，然后加 入氨基改性纳米Y -Al2O3，常温下振荡吸附，离心，沉积物用二次蒸馏水洗涤后，加入洗脱剂 NaOH溶液，搅勻，超声15 25分钟，离心，上层清液为富集铼的溶液。所述的洗脱剂NaOH溶液的浓度为0. 05 5mol/L。本专利技术中，含有铼的试样溶液的制备辉钼矿、铜铼矿、含有铼元素的烟道灰试样， 可采用现有技术的任意方法，只要将试样溶解即可，制得含有铼的试样溶液。对含铼试样溶 液的制备方法并不局限。本专利技术中影响铼提取、富集效果的因素除选择高效吸附剂外，还与pH值和洗脱剂 的浓度等因素有关。为验证分离效果，采用纯铼在不同条件下进行分离、吸附实验，然后通 过测定溶液的吸光度以考察最佳吸附条件，其实验内容如下。实验例1吸附条件的选择(一)含有铼的试样溶液的制备Re(W)标准溶液准确称取105°C 110°C干燥浊的基准铼粉1. OOOOg于烧杯中， 加IOmL过氧化氢，加热溶解完全，冷却后加入30mL盐酸，摇勻，微沸20min，以除去过 量的过氧化氢，用水定容于IOOOmL的容量瓶中，得lmg/mL的铼储备液；移取5mL铼储备 液，用水定容于250mL容量瓶中，得到20mg/L的铼标准液；取20mg/L的Re( ΥΠ )标准液10mL，置于具塞锥形瓶中，此为含有铼的试样溶液；(二)纳米Y-Al2O3与NH4HCO3的质量比对铼提取、富集的影响1.吸附剂的处理如表1，将一定量的纳米Y -Al2O3与NH4HCO3按不同质量比例混合压片，500°C煅烧3h， 制得氨基改性纳米Y-Al2O3 ；2.提取、富集取上述制得的含有铼的溶液，用HCl或NaOH调节溶液的pH值为2. 3，然后分别加入不 同质量比的处理过的氨基改性纳米￥41203固体0.28，室温下，振荡吸附10!^11，离心。沉 积物用二次蒸馏水充分洗涤后，加入3mL浓度为0. 5mol/L的洗脱剂NaOH溶液，搅勻，超声 20分钟，离心，上层清液为富集铼的溶液；3.分光光度法测定富集铼的溶液中铼的浓度，计算吸附率取2mL富集铼的溶液于IOmL比色管中，依次加入2mL 6 mol/L HC1，1.0 mL 10%硫 脲，l.OmL 20% SnCl2，然后用二次蒸馏水稀释到刻度，摇勻。放置25 min后，用1 cm比色 皿于400 nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测量吸光度，计算吸附率，结果如表1表1 Y -Al2O3与NH4HCO3的质量比对铼吸附的影响权利要求1.一种，其特征在于方法如下1)氨基改性纳米Y-Al2O3的制备将纳米Y-Al2O3固体与NH4HCO3固体按质量比1:2 1 14混合均勻压片，经450 550°C煅烧2 4h，制得氨基改性纳米Y -Al2O3 ；2)取一定量含有铼的试样溶液，用盐酸或氢氧化钠调节溶液的pH值为2 3，然后加 入氨基改性纳米Y -Al2O3，常温下振荡吸附，离心，沉积物用二次蒸馏水洗涤后，加入洗脱剂 NaOH溶液，搅勻，超声15 25分钟，离心，上层清液为富集铼的溶液。2.按照权利要求1所述的，其特征在于洗脱剂NaOH溶液的浓度为 0. 05 5mol/L。3.按照权利要求2所述的，其特征在于洗脱剂NaOH溶液的浓度为 0.5mol/L。4.按照权利要求1或2所述的，其特征在于所述的纳米Y-Al2O3固体 与NH4HCO3固体的质量比1:6。全文摘要本专利技术涉及一种。采用的技术方案是将纳米γ-Al2O3固体与NH4HCO3固体按质量比1:2～1:14混匀压片，经450～550℃煅烧2～4h，制得氨基改性纳米γ-Al2O3；取一定量含有铼的试样溶液，用盐酸或氢氧化钠调节溶液的pH值为2～3，加入氨基改性纳米γ-Al2O3，常温下振荡吸附，离心，沉积物用二次蒸馏水充分洗涤后，加洗脱剂NaOH溶液，搅匀，超声15～25分钟，离心，上层清液为富集铼的溶液。本专利技术操作简单，成本低，对铼的富集效率高，操作过程中未使用有机溶剂，只使用少量酸碱调节pH值，因此不会造成环境污染，对操作人员的健康无害。文档编号C22B3/24GK102094129SQ201010604508公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日专利技术者姜晓庆, 宋晓艳, 张蕾, 徐天赐, 徐方櫆, 李娜, 李新 申请人:辽宁大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富集铼的方法，其特征在于方法如下：　　１）氨基改性纳米γ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的制备：将纳米γ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］固体与ＮＨ↓［４］ＨＣＯ↓［３］固体按质量比１：２～１：１４混合均匀压片，经４５０～５５０℃煅烧２～４ｈ，制得氨基改性纳米γ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］；　　２）取一定量含有铼的试样溶液，用盐酸或氢氧化钠调节溶液的ｐＨ值为２～３，然后加入氨基改性纳米γ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］，常温下振荡吸附，离心，沉积物用二次蒸馏水洗涤后，加入洗脱剂ＮａＯＨ溶液，搅匀，超声１５～２５分钟，离心，上层清液为富集铼的溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，姜晓庆，徐天赐，李娜，李新，宋晓艳，徐方櫆，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：89