本发明专利技术公开了一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，通过烘干、粉碎、以乙醇为溶剂它激式间息超声提取、再用氯仿进一步去杂提取，醇相先在NKA-9树脂层析洗脱，再在150目硅胶柱层析洗脱，在洗脱流速1mol/min下，收集14～16min的洗脱液，浓缩干燥得到榧双黄酮白色结晶，该方法可以得到纯度达到98.57%的榧双黄酮单体。本发明专利技术提取方法简单，提取的榧双黄酮白色结晶纯度较高，为榧双黄酮的药理研究和应用创造了条件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及黄酮的提取技术，具体涉及一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方 法。
技术介绍
红豆杉叶中含有紫杉醇、紫杉黄酮和红豆杉多糖等药效成份，紫杉黄酮含有共同 的母核C6-C3-C6结构，具有调节心脏血管系统作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、对 消化性溃疡的作用和抗肿瘤作用等。公开号为CN101716197A的中国专利技术专利申请，就公 开了一种南方红豆杉叶片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括3-0-芦丁 -槲皮素、 3-0-芦丁 -山奈酚、3-0-芦丁 -杨梅酮、7-0-葡萄糖-山奈酚和7-0-葡萄糖-槲皮素；提 取方法包括叶片烘干、粉碎过筛、浸入乙醇溶剂、搅拌下超声提取、提取液减压浓缩去醇、氯 仿萃取脱脂、水相浓缩干燥步骤。该提取方法提取的是各种黄酮的混合物，无法提取单体， 而南方红豆杉叶还含有榧双黄酮(C32H22O7)等，从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮单体的方法 未见报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供， 该方法可以提取得到纯度较高的榧双黄酮单体，为榧双黄酮的药理研究和应用创造了条 件。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为一种从南方红豆杉叶中提取榧双 黄酮的方法，包括下述步骤1、将新鲜的南方红豆杉叶片经50°C温度条件下烘干Mh，粉碎，过0.45ym筛为原 料，装入超声萃取釜中；2、在所述超声萃取釜中加入质量百分浓度为75%乙醇，所述原料与所述乙醇的质量体 积比(Kg/L)为1 :10 12，于30°C在气升式搅拌条件下超声提取36min，得到提取液，超声 发生方式它激式超声发声，径向振动柱状换能器，超声波功率为100W，超声频率为^kHz, 超声提取方式为每次超声3min、间隔;3min ；3、按体积比1:1的比例，在步骤2中的提取液加入氯仿，醇相500P减压浓缩45min得 到第一浓缩液，第一浓缩液用NKA-9树脂层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，得 到第一洗脱液，第一洗脱液500P减压浓缩50min得到第二浓缩液，第二浓缩液用150目硅 胶柱层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，洗脱流速lmol/min，收集14 16 min的 洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为榧双黄酮，上述氯仿、甲醇和 乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的体积比为50 49 :1。采用高效液相色谱法测定， 得到纯度达到98. 57%。与现有技术相比，本专利技术的优点在于一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方 法，通过烘干、粉碎、以乙醇为溶剂它激式间息超声提取、再用氯仿进一步去杂提取，醇相先在NKA-9树脂层析洗脱，再在150目硅胶柱层析洗脱，在洗脱流速lmol/min下，收集14 16 min的洗脱液，浓缩干燥得到榧双黄酮白色结晶，该方法可以得到纯度达到98. 57%的榧 双黄酮单体。本专利技术提取方法简单，提取的榧双黄酮白色结晶纯度较高，为榧双黄酮的药理 研究和应用创造了条件。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。 实施例—种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，先将新鲜的南方红豆杉叶片经50°C 恒温下烘干Mh，粉碎，过0.45μπι筛为原料，称重1 Kg，装入超声萃取釜中；然后在超声萃 取釜中加入质量百分浓度为75%乙醇10 12升，于30°C在气升式搅拌条件下超声提取 36min,得到提取液，超声发生方式它激式超声发声，径向振动柱状换能器，超声波功率为 100W，超声频率为^kHz,超声提取方式为每次超声3min、间隔^iin ；再按体积比1 :1的比 例，在提取液加入氯仿，醇相500P减压浓缩45min，得到第一浓缩液，第一浓缩液先用NKA-9 树脂(市售)层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，得到第一洗脱液，NKA-9树脂为强 极性，表面积250-290 ( m2/g )，粒子半径15. 5-16. 5nm,含水量69. 5%，第一洗脱液500P减 压浓缩50min得到第二浓缩液，第二浓缩液用150目硅胶柱(市售)层析，用由氯仿、甲醇和 乙酸乙脂混合液洗脱，洗脱流速lmol/min，收集14 16 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色 结晶化合物，该白色结晶化合物为榧双黄酮，上述氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液中氯仿、甲 醇和乙酸乙脂的体积比为50:49 :1。采用高效液相色谱法测定榧双黄酮白色结晶，其纯度 为 98. 57%。权利要求1. ，其特征在于包括下述步骤1)、将新鲜的南方红豆杉叶片经50°c温度下烘干Mh，粉碎，过0.45 μ m筛为原料，装 入超声萃取釜中；2)、在所述超声萃取釜中加入质量百分浓度为75%乙醇，所述原料与所述乙醇的质量 体积比为1 :10 12，于30°C在气升式搅拌条件下超声提取36min，得到提取液，超声发生 方式它激式超声发声，径向振动柱状换能器，超声波功率为100W，超声频率为^kHz,超声 提取方式为每次超声3min、间隔;3min ；3)、按体积比1:1的比例，在步骤2中的提取液加入氯仿，醇相500P减压浓缩45min得 到第一浓缩液，第一浓缩液用NKA-9树脂层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，得 到第一洗脱液，第一洗脱液500P减压浓缩50min得到第二浓缩液，第二浓缩液用150目硅 胶柱层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，洗脱流速lmol/min，收集14 16 min的 洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为榧双黄酮，上述氯仿、甲醇和 乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的体积比为50 49 :1。全文摘要本专利技术公开了，通过烘干、粉碎、以乙醇为溶剂它激式间息超声提取、再用氯仿进一步去杂提取，醇相先在NKA-9树脂层析洗脱，再在150目硅胶柱层析洗脱，在洗脱流速1mol/min下，收集14～16min的洗脱液，浓缩干燥得到榧双黄酮白色结晶，该方法可以得到纯度达到98.57%的榧双黄酮单体。本专利技术提取方法简单，提取的榧双黄酮白色结晶纯度较高，为榧双黄酮的药理研究和应用创造了条件。文档编号C07D311/30GK102093324SQ201010604149公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日专利技术者王亚飞, 王强, 阮晓 申请人:宁波泰康红豆杉生物工程有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，其特征在于包括下述步骤： １）、将新鲜的南方红豆杉叶片经５０℃温度下烘干２４ｈ，粉碎，过 ０．４５μｍ筛为原料，装入超声萃取釜中； ２）、在所述超声萃取釜中加入质量百分浓度为７５％乙醇，所述原料与所述乙醇的质量体积比为１：１０～１２，于３０℃在气升式搅拌条件下超声提取３６ｍｉｎ，得到提取液，超声发生方式：它激式超声发声，径向振动柱状换能器，超声波功率为１００Ｗ，超声频率为２８ｋＨｚ，超声提取方式为每次超声３ｍｉｎ、间隔３ｍｉｎ；３）、按体积比１：１的比例，在步骤２中的提取液加入氯仿，醇相５００Ｐ减压浓缩４５ｍｉｎ得到第一浓缩液，第一浓缩液用ＮＫＡ－９树脂层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液５００Ｐ减压浓缩５０ｍｉｎ得到第二浓缩液，第二浓缩液用１５０目硅胶柱层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，洗脱流速１ｍｏｌ／ｍｉｎ，收集１４～１６ ｍｉｎ的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为榧双黄酮，上述氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的体积比为５０：４９：１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王强，阮晓，王亚飞，
申请(专利权)人：宁波泰康红豆杉生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：97
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。