连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，以多元醇为萃取剂，甲缩醛-甲醇混合物与萃取剂以逆流形式进入转盘萃取塔，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富集；塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品；塔釜萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，塔顶得到甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。本发明专利技术方法工艺步骤简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经连续萃取后，可一次得到99.8%以上的甲缩醛，同时得到含量98%以上的甲醇。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工的分离方法，特别是涉及一种甲缩醛-甲醇混合物的连续逆 流液液萃取分离方法。
技术介绍
甲缩醛具有优良的理化性能，表现为良好的溶解性、低沸点、与甲醇相溶性好，能 广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶制 品、油漆、油墨等产品中。目前普遍采用氯霉素副产品法和酸催化法制备甲缩醛。无论酸 催化法，还是氯霉素副产品法，反应后的产物均为甲缩醛-甲醇的混合物，存在后续分离问 题。由于甲缩醛与甲醇存在共沸现象，共沸点41. 85°C，共沸物含甲缩醛91.8%，所以采用普 通精馏方式难以得到高纯度甲缩醛产品。因此针对这一共沸物体系开发有效的分离工艺， 不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗以及甲缩醛产品的进一步开发应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是采用合适的萃取剂，以转盘萃取塔为分离装置，提供一种甲缩 醛-甲醇混合物的连续萃取分离方法，以克服现有技术中存在的该体系分离上的困难。与 传统工艺相比，新方法工艺步骤简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经连续萃取后，可一 次得到99. 8%以上的甲缩醛，同时得到含量98%以上的甲醇，萃取剂回收后循环利用。完成上述专利技术任务的技术方案是一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合 物的方法，包括如下步骤(1)、原料为甲缩醛-甲醇混合物，以多元醇为萃取剂(溶剂)，原料与萃取剂在一定配 比下，以逆流形式进入转盘萃取塔，萃取剂由转盘塔上部进入，原料由转盘塔下部进入，两 相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富 集；(2 )、经转盘塔分离后，塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品； (3)、塔釜萃取相为萃取剂与甲醇，萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，再生塔塔顶得 到含量98%以上的甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。所述的甲缩醛-甲醇混合物按质量百分比计，含85%_95%甲缩醛和5%_15%甲醇。所述的萃取剂为多元醇，包括丙三醇、乙二醇、季戊四醇或木糖醇等，结合其它因 素，确定丙三醇最为合适，所以本专利技术的优化方案首选丙三醇为萃取剂。所述的萃取剂与原料的“一定配比”是指，萃取剂与原料的质量比为1 :2 2 :1，其 中，最佳比例为1 :1。所述的转盘萃取塔由上静置段、下静置段、转盘段组成，转盘数为30-50。所述的萃余液为高纯度的甲缩醛，其中甲缩醛含量高于99. 8% (wt%)0本专利技术方法分离过程的工艺流程见图1所示。本专利技术的优点本专利技术方法采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为甲3缩醛-甲醇混合物(含90%甲缩酸、10%甲醇)，以多元醇作为萃取剂，经转盘塔连续逆流萃 取，萃余相为纯度>99. 8%的甲缩醛，经精制塔蒸馏后可直接作为产品，萃取相为含甲醇的 萃取剂，该产物经溶剂再生塔进行普通蒸馏脱甲醇处理后，萃取剂可以循环使用，同时得到 高纯度甲醇产品。与现有技术中常规使用的分离方法相比，本专利技术方法脱甲醇效果更加明 显，产品纯度及回收率更高(>97%)，能耗更低。同时，由于全过程萃取剂可循环使用，生产成 本更低，而且不会造成环境污染问题。下面结合附图，通过具体实施例对本专利技术进行详细描述。 附图说明图1为本专利技术的连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的工艺流程图。 具体实施例方式实施例1，甲缩醛-甲醇混合体系的连续逆流转盘萃取分离方法，参照图1所示工 艺流程和表1、2所示工艺参数，原料(流股①)为甲缩醛与甲醇的混合液，其中甲缩醛与甲醇 的质量含量分别为90%、10%，流量为100Kg/h，从下部进入转盘萃取塔1，由于密度小，原料 在转盘萃取塔1内往上富集；萃取剂(流股②)为丙三醇，包括脱甲醇后的循环使用的萃取 剂，从转盘萃取塔1上部进入，在转盘萃取塔1内自上往下流，流量为100Kg/h。控制转盘塔 搅拌轴转速为150转/分钟，两相液体在转盘2搅拌作用下在转盘塔中充分接触，萃取相在 塔釜下静置段3沉积，萃余液在塔顶上静置段4富集，待全塔稳定后，开启塔顶轻液阀门，控 制轻液(流股③)出料流量约为90kg/h，这部分流股为萃余液，为高纯度甲缩醛，同时开启塔 釜重液阀门，控制塔釜重液(流股④)流量为110 Kg/h，这部分流股为萃取相，为萃取溶剂以 及甲醇。塔顶流出的萃余液(流股③)送往甲缩醛精制塔5，经简单蒸馏后塔顶得到高纯度 甲缩醛产品(流股⑤)。塔釜流出的萃取相(流股④)送往溶剂再生塔6，经精馏后，塔顶得到高纯度甲醇(流股⑥)，塔釜为脱甲醇后的萃取剂丙三醇，送往转盘塔上部循环使用(流股 ②)。表1转盘塔工艺条件工艺参数转盘塔搅拌轴转速150转/分钟操作温度常温表2精馏塔工艺条件工艺参数甲缩醛精制塔溶剂再生塔塔顶温度rc)41-4260-65塔釜温度rc)<50<110操作压力(Mpa)0. 10. 1回流比0. 21理论板数1520进料位置78经过上述分离过程，可以得到高纯度的甲缩醛和甲醇产品，各流股组成见下表3。 表3流股组成(质量含量)流股名称流量(Kg/h)甲缩醛甲醇萃取剂①原料1000. 90120.0988/权利要求1.一种，包括如下步骤(1)、原料为甲缩醛-甲醇混合物，以多元醇为萃取剂，原料与萃取剂在一定配比下，以 逆流形式进入转盘萃取塔，萃取剂由转盘塔上部进入，原料由转盘塔下部进入，两相液体在 转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富集；(2 )、经转盘塔分离后，塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品；(3)、塔釜萃取相为萃取剂与甲醇，萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，再生塔塔顶得 到含量98%以上的甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。2.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的萃取 剂为丙三醇、乙二醇、季戊四醇或木糖醇。3.根据权利要求2所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的萃取 剂为丙三醇。4.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的甲缩 醛-甲醇混合物按质量百分比计，含85%-95%甲缩醛和5%-15%甲醇。5.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的“一定 配比”是指，萃取剂与原料的质量比为1 :2 2 :1。6.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的萃余 液中甲缩醛质量百分含量高于99. 8%。7.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于所述的转盘 塔由上静置段、下静置段、转盘段组成，转盘数为30-50。8.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于甲缩醛精制 塔操作工艺条件为，塔顶温度41-42°C，塔釜温度<50°C，操作压力0. IMpa,回流比0. 2，理论 板数15，进料位置7。9.根据权利要求1所述的分离甲缩醛-甲醇混合物的方法，其特征在于再生塔操作 工艺条件为，塔顶温度60-65°C，塔釜温度<110°C，操作压力0. IMpa,回流比1，理论板数20， 进料位置8。全文摘要本专利技术公开了一种，以多元醇为萃取剂，甲缩醛-甲醇混合物与萃取剂以逆流形式进入转盘萃取塔，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续逆流转盘萃取分离甲缩醛－甲醇混合物的方法，包括如下步骤：　　（１）、原料为甲缩醛－甲醇混合物，以多元醇为萃取剂，原料与萃取剂在一定配比下，以逆流形式进入转盘萃取塔，萃取剂由转盘塔上部进入，原料由转盘塔下部进入，两相液体在转盘塔中充分接触，完成萃取过程，萃取相在塔釜静置沉积，萃余液在塔顶静置富集；　　（２）、经转盘塔分离后，塔顶萃余液经甲缩醛精制塔蒸馏后直接作为甲缩醛产品；　　（３）、塔釜萃取相为萃取剂与甲醇，萃取相经再生塔蒸馏脱甲醇处理后，再生塔塔顶得到含量９８％以上的甲醇产品，塔釜萃取剂循环使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林军，顾正桂，高正松，黄群群，朱晶晶，陈远新，
申请(专利权)人：南京师范大学，南京威尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：84