一种聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法技术

技术编号:6701516 阅读:190 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法,涉及聚对苯撑苯并二噁唑聚合方法。本发明专利技术解决现有聚合方法得到的聚对苯撑苯并二噁唑的分子量低、且分子量分布宽,及原料浪费的问题。聚合方法:首先将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和多聚磷酸溶液在反应釜中混合后加入预聚反应釜中,再加入对苯二甲酸,反应得预聚反应体系,再将预聚反应体系通入串联静态混合反应器机组中,混合反应得熔体,再将熔体注入串联双螺杆挤出机机组中,挤出即可。本发明专利技术聚合得到的PBO聚合物的分子量在110000~130000,分子量分布窄,特性粘度达到34.25dL/g,能纺制高性能PBO纤维。能工业连续生产,一定程度上减少了原料浪费,节约了成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚对苯撑苯并二噁唑聚合方法。
技术介绍
聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)是根据分子结构与性能原理开发出的新型聚合物,其 分子结构式如下式所示+(0^0^,^3^其链接角(即刚性主链单元上的环外权利要求1.,其特征在于聚对苯撑苯并二噁唑 工业化连续聚合方法,其是通过以下步骤实现的一、将4,6_ 二氨基间苯二酚盐酸盐和浓 度为85% (质量)的多聚磷酸溶液加入反应釜中,搅拌混合,得均勻混合物;二、将步骤一 的均勻混合物加入预聚反应釜中,然后加入对苯二甲酸,然后在80°C条件下反应48h,再在 100°C条件下反应48h,然后再在140°C条件下反应48h,得预聚反应体系,其中对苯二甲酸 与加入预聚反应釜中的4,6_ 二氨基间苯二酚盐酸盐的摩尔比为1 1;三、将步骤二得到 的预聚反应体系注入串联静态混合反应器机组中,控制预聚反应体系依次在140°C、16(TC、 180°C和200°C四个温度条件下分别反应》i、8h、IOh和10h,得熔体,其中控制预聚反应体系 在串联静态混合反应器机组的流速为0. 5 lm3/h ;四、将步骤三反应得到的熔体注入串联 双螺杆挤出机机组中,控制螺杆挤出机的温度为220°C,熔体保留时间为2.证,控制熔体在 串联双螺杆挤出机机组中的流速为0. 5 lm3/h,经过串联双螺杆挤出机机组得到含聚对苯 撑苯并二噁唑聚合物的纺丝溶液,将聚对苯撑苯并二噁唑聚合物输入储料罐,即完成聚对 苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法;其中控制步骤四得到的含聚对苯撑苯并二噁唑聚合 物的纺丝溶液的质量分数为14%。2.根据权利要求1所述的,其特征在于 步骤二中利用流量控制阀控制加入预聚反应釜中的步骤一的均勻混合物。3.根据权利要求1或2所述的,其特征 在于步骤二中所述的预聚反应釜并列设置2 5个,将步骤一的均勻混合物分别加入并列 设置的2 5个预聚反应釜中。4.根据权利要求1或2所述的,其特征 在于步骤三中所述的串联静态混合反应器机组中的静态混合反应器的圆管内安置有扭转 180°的螺旋片作为元件,左螺旋片与右螺旋片相间安装。5.根据权利要求1或2所述的,其特征 在于步骤三中利用恒压泵将步骤二得到的预聚反应体系注入串联静态混合反应器机组中。6.根据权利要求1或2所述的,其特征 在于步骤三中串联静态混合反应器机组中静态混合反应器之间利用恒压泵提供动力连通。全文摘要,涉及聚对苯撑苯并二噁唑聚合方法。本专利技术解决现有聚合方法得到的聚对苯撑苯并二噁唑的分子量低、且分子量分布宽,及原料浪费的问题。聚合方法首先将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和多聚磷酸溶液在反应釜中混合后加入预聚反应釜中,再加入对苯二甲酸,反应得预聚反应体系,再将预聚反应体系通入串联静态混合反应器机组中,混合反应得熔体,再将熔体注入串联双螺杆挤出机机组中,挤出即可。本专利技术聚合得到的PBO聚合物的分子量在110000~130000,分子量分布窄,特性粘度达到34.25dL/g,能纺制高性能PBO纤维。能工业连续生产,一定程度上减少了原料浪费,节约了成本。文档编号D01F6/74GK102094255SQ201010602018公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日专利技术者姜波, 宋元军, 宋波, 李艳伟, 王峰, 胡桢, 赵蕾, 黄玉东 申请人:哈尔滨工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法,其特征在于聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法,其是通过以下步骤实现的:一、将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和浓度为85%(质量)的多聚磷酸溶液加入反应釜中,搅拌混合,得均匀混合物;二、将步骤一的均匀混合物加入预聚反应釜中,然后加入对苯二甲酸,然后在80℃条件下反应48h,再在100℃条件下反应48h,然后再在140℃条件下反应48h,得预聚反应体系,其中对苯二甲酸与加入预聚反应釜中的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的摩尔比为1∶1;三、将步骤二得到的预聚反应体系注入串联静态混合反应器机组中,控制预聚反应体系依次在140℃、160℃、180℃和200℃四个温度条件下分别反应2h、8h、10h和10h,得熔体,其中控制预聚反应体系在串联静态混合反应器机组的流速为0.5~1m↑[3]/h;四、将步骤三反应得到的熔体注入串联双螺杆挤出机机组中,控制螺杆挤出机的温度为220℃,熔体保留时间为2.5h,控制熔体在串联双螺杆挤出机机组中的流速为0.5~1m↑[3]/h,经过串联双螺杆挤出机机组得到含聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的纺丝溶液,将聚对苯撑苯并二噁唑聚合物输入储料罐,即完成聚对苯撑苯并二噁唑工业化连续聚合方法;其中控制步骤四得到的含聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的纺丝溶液的质量分数为14%。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄玉东宋波赵蕾王峰李艳伟宋元军胡桢姜波
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:93

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