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一种荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方法技术

技术编号:6701486 阅读:212 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方法,涉及多彩荧光纤维的制备方法。制备方法:利用超纯水、CdCl2·2.5H2O、巯基乙酸和NaHTe水溶液制备得CdTe量子点悬浮液;然后再加入正硅酸乙酯、乙醇和氨水制备得SiO2包覆的CdTe量子点微球,再将微球与聚乙烯醇混合得纺丝液,然后再纺丝即可。本发明专利技术的制备方法简单、经济,得到的荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维中CdTe量子点分布均匀,无团聚现象;荧光纤维发光颜色均一,在紫外光照射下,荧光颜色分布窄;在紫外光照射下能够发出青、绿、黄、橙或红色荧光。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多彩荧光纤维的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的进步,新的荧光纤维不断涌现,它在光敏变色材料、荧光装饰材 料、光记录材料、储光纤维、光纤维、防伪纤维、光纤等多个领域有着广泛的应用。量子点由 于量子力学的奇妙规则而具有显著的尺寸效应,基本上高于特定域值的光都可吸收,而一 个有机染料分子只有在吸收合适能量的光子后才能从基态升到较高的激发态,所用的光必 须是精确的波长或颜色,这明显与半导体体相材料不同,而量子点要吸收所有高于其带隙 能量的光子,但所发射的光波长(即颜色)又非常具有尺寸依赖性。所以,单一种类的纳米 半导体材料就能够按尺寸变化产生一个发光波长不同的、颜色分明的标记物家族,这是染 料分子根本无法实现的。与传统的染料分子相比,量子点确实具有多种优势。无机微晶能 够承受多次的激发和光发射,而有机分子却会分解.持久的稳定性可以让研究人员更长时 间地观测细胞和组织,并毫无困难地进行界面修饰连接。量于点最大的好处是有丰富的颜 色。生物体系的复杂性经常需要同时观察几种组分,如果用染料分子染色,则需要不同波长 的光来激发,而量于点则不存在这个问题,使用不同大小(进而不同色彩)的纳米晶体来标 记不同的生物分子。使用单一光源就可以使不同的颗粒能够被即时监控。量子点特殊的光 学性质使得它在生物化学、分子生物学、细胞生物学、蛋白质组学、药物筛选、生物大分子相 互作用等研究中有极大的应用前景。基于以上原因,使得量子点在荧光纤维的制备中收到了重视。但由于表面效应等 原因使得量子点难以均勻的分散在聚合物溶液中形成纺丝液,不易采用静电纺丝技术制备 荧光纤维。目前CdS量子点是以原位生成的办法包覆在水溶聚合物制成荧光纤维的。而且 由于量子点团聚等原因造成了在紫外光照射下,荧光颜色分布较宽,而且容易淬灭,纺丝得 到的荧光纤维颜色不均勻。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方 法,本专利技术的制备方法简单、经济,得到的荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维中CdTe量 子点分布均勻,颜色均一。本专利技术的荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方法,其是通过以下步骤 实现的一、将IOOmL超纯水、91. !BmgCdCl2 · 2. 5H20和0. 0617mL巯基乙酸加入三颈瓶中, 然后在搅拌状态下向三颈瓶中滴加NaOH溶液,至pH值为11,再加入6mL质量浓度为2 % 的NaHTe水溶液,得到反应液,然后在氮气下加热至100°C,回流lOmin、lh、2h、;3h或4h,得 CdTe量子点悬浮液;二、向步骤一得到的CcTTe量子点悬浮液中加入0. 25mL正硅酸乙酯,20. 55mL乙醇、 9mLH20和0. 2mL的浓度为28% (质量)氨水,搅拌反应3 证,得到SW2包覆的CdTe量子点微球悬浮液,然后离心沉降得SiA包覆的CdTe量子点微球;三、将步骤二制备得到的SiA包覆的CdTe量子点微球溶于聚乙烯醇(PVA)水溶 液中,超声分散得纺丝液,其中SW2包覆的CdTe量子点微球与聚乙烯醇的体积比0. 2 2 1,聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与水的质量比为2 5 ;四、将步骤三制备得的纺丝液通过纺丝工艺得到荧光亚微米粒子/复合物多彩荧 光纤维,即完成荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方法。本专利技术步骤二制备得到的SiO2包覆的CdTe量子点微球的粒径范围为50 150nm。本专利技术步骤二中还可以通过以下步骤得到S^2包覆的CdTe量子点微球向步骤 一得到的CcTTe量子点悬浮液中加入3mL正硅酸乙酯,25mL乙醇、0. 5mL H2O和1. 5mL的浓 度为(质量)氨水,搅拌反应3 证,得到SiO2包覆的CdTe量子点微球悬浮液,然后 离心沉降得SiA包覆的CdTe量子点微球。得到的SiA包覆的CdTe量子点微球的粒径范 围为160 360nm。本专利技术步骤二中还可以通过以下步骤得到SiA包覆的CdTe量子点微球向步骤 一得到的CcTTe量子点悬浮液中加入1. 3mL正硅酸乙酯,22. 7mL乙醇、3mL H2O和3mL的浓 度为(质量)氨水,搅拌反应3 证,得到SiO2包覆的CdTe量子点微球悬浮液,然后 离心沉降得SiA包覆的CdTe量子点微球。得到的SiA包覆的CdTe量子点微球的粒径范 围为1 2μπι。本专利技术步骤四中采用静电纺丝技术将纺丝液纺丝得到荧光亚微米粒子/复合物 多彩荧光纤维,其中静电纺丝技术中铜丝作为阳极,铝箔作为阴极,固定阴极与阳极距离为 15 20cm,在12 20kV电压下进行静电纺丝。本专利技术采用SiA包覆工艺将SiA包覆在CdTe量子点外面,用来修饰CdTe量子点 表面具有可以屏蔽荧光纳米晶或磁性纳米粒子之间的偶极相互作用,阻止CdTe量子点团 聚,SiO2包覆的CdTe量子点微球具有优良的生物相容性,亲水性以及非常好的稳定性和尺 寸可控等优点。本专利技术将CdTe量子点包覆在SiO2中制得纳米晶,包覆后的纳米晶在水中 和醇中有良好的溶解性,具有非常好的化学稳定性和较强的荧光特性。将其溶解在PVA中 得纺丝液,再通过纺丝技术纺成纤维,则得到呈现对应量子点荧光特性的多彩纤维。本专利技术的制备方法简单、经济,得到的荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维中 CdTe量子点分布均勻,无团聚现象;荧光纤维发光颜色均一,在紫外光照射下,荧光颜色分 布窄;在紫外光照射下能够发出青、绿、黄、橙或红色荧光。附图说明图1是具体实施方式一的步骤一中得到的CdTe量子点悬浮液的的荧光光谱图,图 中从左至右峰分别对应回流时间为10min、lh、2h、;3h和4h ;图2是具体实施方式一的步骤二得到的S^2包覆的CdTe量子点微球扫描电子显微形貌图; 图3是具体实施方式二的步骤二得到的S^2包覆的CdTe量子点微球扫描电子显微形貌图; 图4是具体实施方式二的步骤二得到的其中一个S^2包覆的CdTe量子点微球的透射电镜 照片;图5是具体实施方式三的步骤二得到的S^2包覆的CdTe量子点微球扫描电子显微形貌图; 图6是具体实施方式十二得到的荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的透射电镜照片;图7是具体实施方式十四得到的荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的透射电镜照片。 具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的 任意组合。具体实施方式一本实施方式荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方 法,其是通过以下步骤实现的一、将IOOmL超纯水、91. !MgCdCl2 · 2. 5H20和0. 0617mL巯 基乙酸加入三颈瓶中,然后在搅拌状态下向三颈瓶中滴加NaOH溶液,至pH值为11,再加入 6mL质量浓度为2%的NaHTe水溶液,得到反应液,然后在氮气下加热至100°C,回流IOmiru lh、2h、3h或4h,得CdTe量子点悬浮液;二、向步骤一得到的CdTe量子点悬浮液中加入0. 25mL正硅酸乙酯,20. 55mL乙醇、 9mLH20和0. 2mL的浓度为28% (质量)氨水,搅拌反应3 证,得到SW2包覆的CdTe量 子点微球悬浮液,然后离心沉降得S^2包覆的CdTe量子点微球;三、将步骤二制备得到的SiA包覆的CdTe量子点微本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方法,其特征在于荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方法,其是通过以下步骤实现的:一、将100mL超纯水、91.3mgCdCl↓[2]·2.5H↓[2]O和0.0617mL巯基乙酸加入三颈瓶中,然后在搅拌状态下向三颈瓶中滴加NaOH溶液,至pH值为11,再加入6mL质量浓度为2%的NaHTe水溶液,得到反应液,然后在氮气下加热至100℃,回流10min、1h、2h、3h或4h,得CdTe量子点悬浮液;  二、向步骤一得到的CdTe量子点悬浮液中加入0.25mL正硅酸乙酯,20.55mL乙醇、9mLH2O和0.2mL的浓度为28%(质量)氨水,搅拌反应3~5h,得到SiO2包覆的CdTe量子点微球悬浮液,然后离心沉降得SiO2包覆的CdTe量子点微球;  三、将步骤二制备得到的SiO2包覆的CdTe量子点微球溶于聚乙烯醇水溶液中,超声分散得纺丝液,其中SiO2包覆的CdTe量子点微球与聚乙烯醇的体积比0.2~2∶1,聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与水的质量比为2∶5;  四、将步骤三制备得的纺丝液通过纺丝工艺得到荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维,即完成荧光亚微米粒子/复合物多彩荧光纤维的制备方法。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙立国汪成谢琛栾羽佳栗春影
申请(专利权)人:黑龙江大学
类型:发明
国别省市:93

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