本发明专利技术公开了β-二酮1-（3，5-二苄氧基）苯基-5-苯基乙酰丙酮及其制备方法，涉及β-二酮的制备方法，解决现有β-二酮类化合物的合成存在的步骤繁琐，产率低，所制得的β-二酮类化合物溶解性低，热稳定性差的问题。本发明专利技术采用多羟基酚3,5-二羟基苯甲酸，甲醇，苄基溴，苯乙酮为原料，运用克莱森(Claisen)酮酯缩合原理，在强碱（乙醇钠）的作用下,用带有活泼氢的酮(苯乙酮)与相应的酯（3,5-苄氧基苯甲酸甲酯）进行反应制备β-二酮化合物。本发明专利技术合成的β-二酮化合物1-（3，5-二苄氧基）苯基-5-苯基乙酰丙酮具有较大的共轭结构，刚性较强，且人稳定性能较好，溶解性能优越等优点，在稀土配合物合成及应用中具有潜在的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及β-二酮的制备方法，具体涉及β-二酮1- (3，5_ 二苄氧基)苯 基-5-苯基乙酰丙酮及其制备方法。二酮类衍生化合物，作为一种优良的含氧配体，对稀土离子具有很强的配位能 力和高的光吸收系数，在配合物中存在配体到中心离子(特别是Eu3+和Tb3+)的高效能量传 递，一直以来都是现代晶体工程、配位化学和超分子化学、材料科学、生物医学等领域的研 究热点。此类配体所构筑的各式各样的配合物在光、电、磁、催化、吸附、液晶、生物活性、离 子交换、分子载体、气体储存、荧光器件材料等方面具有一定的应用价值。但是，现有的二酮类化合物的合成存在步骤繁琐，产率低的问题，所制得的 β - 二酮类化合物溶解性低，热稳定性差的缺陷。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有二酮类化合物的合成存在的步骤繁琐，产率低，所制得的 β-二酮类化合物溶解性低，热稳定性差的问题，而提供了 β-二酮1- (3，5_ 二苄氧基)苯 基-5-苯基乙酰丙酮及其制备方法。β-二酮1- (3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙酮的结构式如下权利要求1. β-二酮1- (3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙酮，其特征是包括以下结构式2.权利要求1所述的β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙酮的制备方 法，其特征是包括以下步骤(1)3，5-二羟基苯甲酸甲酯的合成在烧瓶中加入3，5-二羟基苯甲酸9.M g和甲 醇36 mL,搅拌下于40 °C滴加浓硫酸2 mL,回流反应5 h，蒸除甲醇，加入冰水，产生大 量白色沉淀，加10%碳酸氢钠中和至中性，用乙酸乙酯30 mL溶解固体，静置分出有机层， 水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水Na2SCM干燥，蒸除溶剂，残余物真空干燥得白 色固体3，5-二羟基苯甲酸甲酯；(2)3，5-二苄氧基苯甲酸甲酯的合成在烧瓶中加入150mL丙酮，5g3，5-二羟基苯甲酸 甲酯，形成淡黄色澄清溶液，再加入11.7g无水碳酸钾，搅拌5min，在逐滴加入10. 63mL苄 基溴，55°C下回流反应12h，过滤除去无机盐，用氯仿洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，并将溶 剂蒸除，得粗产品，粗产品用乙醇重结晶，真空干燥24h得白色晶体，3，5- 二苄氧基苯甲酸 甲酯；(3)0-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙酮的合成在烧瓶中加入 160mL无水乙醇，5. 568g3，5- 二苄氧基苯甲酸甲酯，升温至50_60°C，形成无色澄清溶液，再 加入1. 92mL苯乙酮，12. SmL乙醇钠溶液，78°C温度下回流反应6_30h，将黄色澄清溶液倒入 烧杯中，冷却，不断搅拌，有大量沉淀产生，过滤得粗产品，用乙醚洗涤四次，真空干燥Mh， 得白色固体β-二酮1- (3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙酮。3.根据权利要求2所述的β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙酮的制 备方法，其特征是所述乙醇钠溶液可以用乙醇溶液代替。4.根据权利要求2或者3所述的β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙 酮的制备方法，其特征是所述乙醇钠或者乙醇溶液的浓度为2. 5Mol/L。5.根据权利要求2或者3所述的β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙 酮的制备方法，其特征是所述78°C温度下回流反应24h。全文摘要本专利技术公开了，涉及β-二酮的制备方法，解决现有β-二酮类化合物的合成存在的步骤繁琐，产率低，所制得的β-二酮类化合物溶解性低，热稳定性差的问题。本专利技术采用多羟基酚3,5-二羟基苯甲酸，甲醇，苄基溴，苯乙酮为原料，运用克莱森(Claisen)酮酯缩合原理，在强碱(乙醇钠)的作用下,用带有活泼氢的酮(苯乙酮)与相应的酯(3,5-苄氧基苯甲酸甲酯)进行反应制备β-二酮化合物。本专利技术合成的β-二酮化合物1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙酰丙酮具有较大的共轭结构，刚性较强，且人稳定性能较好，溶解性能优越等优点，在稀土配合物合成及应用中具有潜在的应用价值。文档编号C07C45/54GK102093192SQ201010598748公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日专利技术者付跃华, 刘国德, 张志京, 张立新, 王瑗钟, 酒红芳 申请人:中北大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
β－二酮１－（３，５－二苄氧基）苯基－５－苯基乙酰丙酮，其特征是包括以下结构式： ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：酒红芳，张立新，刘国德，张志京，王瑗钟，付跃华，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：14
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