本发明专利技术公开了一种电极装置及具有该电极装置的反应气氛控制系统及控制方法，用于电弧法合成碳纳米材料，所述电极装置包括：电极；壳体，所述壳体的中轴线上设置所述电极，所述壳体一侧具有开口以使所述电极前端与对电极进行接触放电形成放电区；所述壳体与所述电极之间通过绝缘件电性绝缘；气路，在所述电极与所述壳体外壁之间形成有环绕所述电极的气路，所述气路的出口位于所述壳体的出口端，以使所述气路中的气体输送于所述放电区。本发明专利技术可以根据需要调节反应气氛，不仅可以节省惰性气体及其它反应气体的用量，而且可以提高产率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电弧法合成碳材料
，尤其涉及一种用于电弧法合成碳材料时 的电极装置及应用该电极装置的一种反应气氛控制系统及一种反应气氛控制方法。
技术介绍
现有技术中，电弧放电法是目前制备富勒烯最普遍且产率最高的方法。通常是以 石墨棒为阴极，以石墨棒或金属复合石墨棒为阳极，在电弧放电的同时制备富勒烯和金属 富勒烯。电弧放电通常是在氦气气氛下进行的，氦气入口通常在进行放电合成的合成炉 (或称电弧炉)的炉体上。目前氦气多是国外进口，因而价格高昂，每瓶氦气价格在2000 元以上。按气氛的引入方式，电弧放电通常分为静态和动态两种，静态放电通常是将合成 炉抽真空，到一定真空度时，充入氩气，重复数次，将空气完全除去，之后再抽真空后充入氦 气，达到一定压力后，电弧放电合成富勒烯。动态方法是将空气除去后，充入氦气到一个大 气压，打开炉体上的出气口。保持一定的氦气流量，在氦气流动的同时电弧放电，制备富勒 火布。这两种方法都有其本身的缺陷。静态方法时，随着电弧放电反应的进行，合成炉中 的气氛变得越来越复杂，会生成大量的有机物或其它不明物质，气氛的改变严重降低了富 勒烯及金属富勒烯的产率。而动态法时，氦气一直处于流动状态，完成相同的放电量，所用 氦气量是静态方法的十倍以上，因此增加了富勒烯的制备成本。另外，在富勒烯的制备时，有时需要引入其它反应气氛，例如制备含氮金属富勒烯 时，可以引入氨气，所以需要在静态下进行，且需要控制氨气与惰性气体的比例。随着电弧 放电的进行，这种混合气氛必然发生变化，特别是电弧放电区，氨气量大幅度下降，而外围 的氨气无法及时供应于电弧放电区，因而降低了含氮金属富勒烯的产率。因此，需要开发一种反应气氛控制系统及控制方法，解决上述问题。另外，在需要对合成炉的反应气氛进行控制时，有时也需对合成炉内的压力进行 控制，本申请人的申请号为201020173910. 7的技术申请(以下简称申请1)，提出了一 种具有压力控制单元的真空压力控制器，其结构简单、便于制造、维护方便、成本低廉且具 有防爆功能的真空压力控制器。也为进行气氛控制提供了更好的条件。
技术实现思路
本专利技术的目的首先在于提供一种能够将反应气氛定向导入电弧放电区的电极装 置，以解决现有技术的电弧放电区附近气氛复杂、反应气氛得不到有效利用、生产成本高的 技术问题。本专利技术的目的还在于提供一种能够有效控制与调节电弧放电区的反应气氛、提高 碳材料产量并节约成本的反应气氛控制系统，以解决现有技术的电弧放电区附近气氛复 杂、反应气氛得不到有效利用、生产成本较高的技术问题。本专利技术的目的也在于提供一种能够有效控制与调节电弧放电区的反应气氛、提高 碳材料产量并节约成本的反应气氛控制方法，以解决现有技术的电弧放电区附近气氛复 杂、反应气氛得不到有效利用、生产成本较高的技术问题。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下一种电极装置，用于碳材料的电弧法合成工艺，所述电极装置包括电极壳体， 所述壳体的中轴线上设置所述电极，所述壳体一侧具有开口以使所述电极前端与对电极进 行接触放电形成放电区；所述壳体与所述电极之间通过绝缘件电性绝缘；气路，在所述电 极与所述壳体外壁之间形成有环绕所述电极的气路，所述气路的出口位于所述壳体的出口 端，以使所述气路中的气体输送于所述放电区。本专利技术的电极装置，优选的，所述壳体为一侧开口的外圆筒，所述绝缘件为靠近所 述外圆筒筒底且与所述筒底平行设置的一绝缘片，所述气路的入口设置于所述绝缘片与所 述筒底之间，所述电极末端连接于所述绝缘片，所述电极前端伸出于所述圆筒的所述开口， 所述绝缘片围绕所述电极均勻设置有分配孔，所述电极与所述外圆筒之间形成所述气路。本专利技术的电极装置，优选的，所述壳体还包括一绝缘材质的内圆筒，所述电极设置 于所述内圆筒中，所述内圆筒与所述外圆筒之间形成所述气路。本专利技术的电极装置，优选的，所述内圆筒、所述外圆筒及所述绝缘片一体成型，且 所述内圆筒与所述外圆筒之间一体成型有与所述分配孔直径相同的圆柱状通气孔，以作为 所述气路。一种反应气氛控制系统，用于碳材料的电弧法合成工艺，所述反应气氛控制系统 包括气源；气体流量控制器，连接于所述气源，控制所述气源中气体的流量；本专利技术的电 极装置，设置于合成炉中，通过输气管连接于所述气体流量控制器，所述电极装置的所述气 路入口连接所述输气管的出端，使所述气体经过所述气路从所述气路出口向所述放电区输送。本专利技术的反应气氛控制系统，优选的，所述气源为多个，所述反应气氛控制系统还 包括设置于所述气体流量控制器与所述电极装置之间的气体混合器，从所述气体流量控制 器流出的各所述气源的气体经所述气体混合器混合均勻后经所述输气管输送于所述电极直ο本专利技术的反应气氛控制系统，优选的，所述反应气氛控制系统还包括连接于所述 合成炉的用于控制所述合成炉内压力的压力控制器，以维持所述合成炉内的压力在设定的 范围内。一种反应气氛控制方法，用于碳材料的电弧法合成工艺，所述反应气氛控制方法 包括步骤SlO 通过气体流量控制器对气源的气体流量进行控制；步骤S20 通过输气管 将所述气体输送至合成炉中的权利要求1-4任一所述的电极装置；步骤S30 所述气体经气 路入口流入所述电极装置，经过所述电极装置的所述气路从所述气路出口向所述放电区输送。本专利技术的反应气氛控制方法，优选的，步骤SlO中，所述气源为多个，所述气体流 量控制器分别对各气源进行流量控制；在步骤SlO与步骤S20之间，还包括步骤S15，将从 所述气体流量控制器流出的各所述气源的气体送入一气体混合器混合均勻后再经所述输 气管输送于所述电极装置。本专利技术的反应气氛控制方法，优选的，所述反应气氛控制方法还包括通过压力控 制器维持所述合成炉内压力在一设定的范围内的步骤。本专利技术的有益效果在于本专利技术的电极装置及应用该电极装置的反应气氛控制系统及反应气氛控制方法， 可以应用于制备富勒烯及金属富勒烯时惰性气氛及其它用电弧法合成碳材料时的反应气 氛控制。本专利技术利用电极装置的“双层电极”的层间空隙，将惰性气氛定时、定量、定向的导 入电弧反应放电区，并可以根据需要调节反应气氛，不仅可以节省惰性气体及其它反应气 体的用量，而且可以提高富勒烯与金属富勒烯的产率。附图说明图1为本专利技术优选实施例的反应气氛控制系统的示意图。图2为本专利技术第一实施例的电极装置的纵向剖视示意图。图3为本专利技术第一实施例的电极装置的绝缘片的示意图。图4为本专利技术第二实施例的电极装置的纵向剖视示意图。图5为本专利技术第三实施例的电极装置的横截面图。附图标记说明如下20 电极21气路入口22 气路23气路出口24外圆筒25分配孔26分配腔27连接管28内圆筒29绝缘片31对电极32 转盘33 转轴4输气管5压力控制器6气体混合器7气体流量控制器11 气源12 气源13输气管14输气管具体实施例方式体现本专利技术特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本 专利技术能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本专利技术的范围，且其中的说明及 附图在本质上是当作说明之用，而非用以限制本专利技术。下面具体介绍本专利技术优选实施例的电极装置及反应气氛控制系统与反应气氛控 制方法。其中，本专利技术优选实施例的反应气氛控制方法，由本专利技术优选实施例的反应气本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电极装置，用于碳材料的电弧法合成工艺，其特征在于，所述电极装置包括：电极；壳体，所述壳体的中轴线上设置所述电极，所述壳体一侧具有开口以使所述电极前端与对电极进行接触放电形成放电区；所述壳体与所述电极之间通过绝缘件电性绝缘；气路，在所述电极与所述壳体外壁之间形成有环绕所述电极的气路，所述气路的出口位于所述壳体的出口端，以使所述气路中的气体输送于所述放电区。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙宝云，董金泉，赵宇亮，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所，
类型：发明
国别省市：11
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