1-[7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并f嗪-3-(4H)酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮除草剂的制备制造技术

本发明专利技术公开了一种１－［７－氟－４－炔丙基－１，４－苯并噁嗪－３－（４Ｈ）酮－６－基］－３－正丙基－２－硫代咪唑啉三酮除草剂的制备方法：６－氨基－７－氟－４－炔丙基－１，４－苯并噁嗪－３－（４Ｈ）酮与正丙基异硫氰酸酯在质子性溶剂例如醇类溶剂存在下反应生成相应的硫脲化合物，该硫脲化合物再与酰化剂例如草酰氯在惰性溶剂例如卤代烷或苯类溶剂中反应。该制备方法不但适用于实验室，而且适用于工业化生产。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体地说，涉及1-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮(SYP-300)的制备方法。
技术介绍
SYP-300具有良好的广谱防除阔叶杂草活性，并对多种作物安全，中国专利技术专利CN1325849A公开了2-(硫代)-4，5-咪唑啉三酮类化合物的除草活性及其通用制备方法，但是未具体公开的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供了-种1-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮(SYP-300)化合物的制备方法。按照本专利技术，6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮与正丙基异硫氰酸酯在质子性溶剂例如醇类溶剂存在下反应生成相应的硫脲化合物，该硫脲化合物再与酰化剂例如草酰氯在惰性溶剂例如卤代烷或苯类溶剂中反应制得1-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮(SYP-300)。反应所用原料6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮可以参照US488092本文档来自技高网...

【技术保护点】
１－［７－氟－４－炔丙基－１，４－苯并噁嗪－３－（４Ｈ）酮－６－基］－３－正丙基－２－硫代咪唑啉三酮的制备方法，反应式如下：＊＊＊包括以下步骤及条件操作：（１）制备Ｎ－［７－氟－４－炔丙基－１，４－苯并噁嗪－３－（４ Ｈ）酮－６－基］－Ｎ′－正丙基硫脲：　以６－氨基－７－氟－４－炔丙基－１，４－苯并噁嗪－３－（４Ｈ）酮和正丙基异硫氰酸酯为原料、两种原料的摩尔比为１∶１－１０，在甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇溶剂中反应，原料６－氨基－７－氟－４ －炔丙基－１，４－苯并噁嗪－３－（４Ｈ）酮与溶剂的重量体积比为１∶２－１００，反应温度为...

【技术特征摘要】
1.1-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮的制备方法，反应式如下 包括以下步骤及条件操作(1)制备N-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮-6-基]-N′-正丙基硫脲以6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮和正丙基异硫氰酸酯为原料、两种原料的摩尔比为1∶1-10，在甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇溶剂中反应，原料6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮与溶剂的重量体积比为1∶2-100，反应温度为10℃-回流温度，反应时间为2-24小时；(2)制备1-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮-6-基]-3-正丙基-2-硫代咪唑啉三酮N-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮-6-基]-N′-正丙基硫脲与草酰氯在二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯或四氯化碳溶剂中反应，两种原料的摩尔比为1∶1-4，原料N-[7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并噁嗪-3-(4H)酮-6-基]-N′-正丙基硫脲与溶剂的重量体积比为1∶2-100，反应温度为-10℃-回流温度，反应时间为1-12小时。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴公信，白丽萍，张政，冯溶，李斌，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]