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一种制备奎尼丁和辛可宁的方法技术

技术编号:6652005 阅读:271 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种制备奎尼丁和辛可宁的方法。该方法为首先通过硫酸盐沉淀法从金鸡纳树皮总生物碱中分离出奎宁后,得到含有其它生物碱的滤液;将滤液碱化到pH值不小于10时,收集得到的沉淀物,干燥,得到原料A;把原料A用有机溶剂溶解,过滤,将滤液和不溶性物质过滤分离;不溶性物质用适量醇类溶剂溶解、加入活性炭脱色后过滤结晶,得到辛可宁;滤液部分浓缩至其原体积的1/5~1/10,放置至固体物析出完全,将析出的固体物用适量醇类溶剂溶解、加入活性炭脱色后过滤结晶得到奎尼丁。该方法经济和简单方便,收率较高,有利于放大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术特别涉及,属于分离纯化领域。
技术介绍
奎尼丁和辛可宁是金鸡纳树皮中的除奎宁外含量较多的生物碱。奎尼丁主要用做抗心律失常等心血管疾病的药物;其衍生物二氢奎尼丁、硫酸奎尼丁等可做药物也可用于手性催化反应。辛可宁是采用重量分析测定钨矿时必不可少的分析试剂,辛可宁及其衍生物广泛用于手性药物和手性中间体的制备、分离和分析。文献报道的金鸡纳树皮中的奎尼丁、辛可宁的纯化方法通常是将金鸡纳总生物碱中的奎宁分离后,再对其它生物碱分离和纯化得到奎尼丁和辛可宁,这些分离纯化方法如下一是利用柱层析的办法逐个分离其它几个含量较高的金鸡纳生物碱;二是利用生物碱盐沉淀法,即把分离除去奎宁碱后的母液碱化,静置沉淀后过滤出固体物,用稀酸将固体物溶解成水溶液,向其中加入酒石酸钾钠溶液沉淀出辛可尼丁盐,再向余下的母液中加入碘化钾沉淀出奎尼丁盐,把沉淀出的生物碱盐用碱碱化释放出来,再纯化结晶可以得到辛可尼丁和奎尼丁 ;把乙醚不溶解的部分物质纯化结晶得到辛可宁。由于奎宁、奎尼丁、辛可宁、 辛可尼丁这几种含量较高的金鸡纳生物碱的结构和物理化学性质接近程度高,柱层析分离的方法虽然是可行的,但柱层析方法技术要求较高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备奎尼丁和辛可宁的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)对金鸡纳树皮进行总生物碱的提取,得到金鸡纳树皮总生物碱;(2)通过硫酸盐沉淀法从金鸡纳树皮总生物碱中分离出奎宁后,得到含有其它生物碱的滤液;将滤液碱化到pH值不小于10时,收集得到的沉淀物,干燥,得到原料A;(3)把原料A用有机溶剂溶解,过滤,将滤液和不溶性物质过滤分离;不溶性物质用醇类溶剂溶解、加入活性炭脱色后过滤结晶,得到辛可宁;滤液部分浓缩至其原体积的1/5~1/10,放置至固体物析出完全,将析出的固体物用醇类溶剂溶解、加入活性炭脱色后过滤结晶得到奎尼丁;所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙氰或丙酮中的至少一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蒲含林姜华陈蓉蓉
申请(专利权)人:暨南大学
类型:发明
国别省市:81

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