呋喃甲醛-三苯胺希夫碱和呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱及其制备方法，本发明专利技术涉及一种希夫碱和聚希夫碱及其制备方法。本发明专利技术目的是为了解决现有技术采用的化学氧化法得到的呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱，希夫碱单体可溶，聚希夫碱聚合物难溶，很难实现镀膜加工的问题。本发明专利技术生产的两种希夫碱，其分子式分别为：生产的两种聚希夫碱，其结构通式分别为：。本发明专利技术采用的是电化学聚合的方法，具体操作步骤如下：一、单体的合成；二、聚合物的合成。本发明专利技术所生产的呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱可作为PH传感材料、气敏、电致变色、空穴传输材料、非线性光学材料等光电材料，以及防腐材料等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种希夫碱和聚希夫碱及其制备方法。
技术介绍
进入信息时代，有机电子学作为一门新兴的学科取得了迅猛的发展。有机电子学与有机化学、材料科学等学科相结合诞生出一批具有卓越光电性能的新型材料，涵盖了包括显示器材料、军事伪装材料、信息存储材料、传感材料、防腐材料以及智能材料等诸多领域。具有酸致变色和电致变色性能的聚希夫碱一经引入显示和传感领域必将焕发出蓬勃的生命力，在显示和传感领域均表现出突出的优越性和广阔的开发应用前景。现有技术采用的化学氧化法得到的呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱，由于希夫碱单体可溶，希夫碱聚合物难溶，采用旋涂法、喷涂法、流延法等常规成膜法难于实现镀膜加工，成膜后附着力小，极易脱落。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有技术采用的化学氧化法得到的呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱， 由于希夫碱单体可溶，聚希夫碱聚合物难溶，采用旋涂法、喷涂法、流延法等常规成膜法难于实现镀膜加工，成膜后附着力小、极易脱落的问题，而提供。本专利技术采用化学合成方法合成一种呋喃甲醛-三苯胺希夫碱，其化学名称为N-呋喃亚甲基-N' - 二苯基-N' -4-苯胺，分子式为权利要求1.一种呋喃甲醛-三苯胺希夫碱，其特征在于其化学名称为N-呋喃亚甲基-N' -二苯基-N' -4-苯胺，分子式为2.权利要求1所述的呋喃甲醛-三苯胺希夫碱的制备方法，其特征在于N-呋喃亚甲基-N' - 二苯基-N' -4-苯胺按以下步骤制备将一氨基三苯胺溶于有机溶剂中，然后加入呋喃甲醛，再加催化剂冰乙酸；然后置于氮气保护下加热搅拌至110°C 112°C，并在110°C 112°C冷凝回流反应3 5小时，得到透明的橙黄色溶液，将得到透明的橙黄色溶液进行减压蒸馏得到固体，对得到的固体进行重结晶1 3次，真空干燥，即得到N-呋喃亚甲基-N' - 二苯基-N' -4-苯胺固体；所述的一氨基三苯胺和呋喃甲醛摩尔比为1 (1 3)；所述的有机溶剂为甲苯、二甲基甲酰胺、 四氢呋喃、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。3.—种呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱，其特征在于其化学名称为聚N-呋喃亚甲基-N' - 二苯基-N' -4-苯胺，结构通式为4.权利要求3所述的呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱的制备方法，其特征在于聚N-呋喃亚甲基-N' - 二苯基-N' -4-苯胺按以下步骤制备一、单体的合成将一氨基三苯胺溶于有机溶剂中，然后加入呋喃甲醛，再加催化剂冰乙酸；然后置于氮气保护下加热搅拌至110°C 112°C，并在110°C ii2°c冷凝回流反应 3 5小时，得到透明的橙黄色溶液，将得到透明的橙黄色溶液进行减压蒸馏得到固体，对得到的固体进行重结晶1 3次，真空干燥，即得到N-呋喃亚甲基-N' -二苯基-N' -4-苯胺固体；所述的一氨基三苯胺和呋喃甲醛摩尔比为1 (1 3)；所述的有机溶剂为甲苯、 二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；二、聚合物的合成将电解质和步骤一合成的N-呋喃亚甲基-N'- 二苯基-N' -4-苯胺固体溶解到溶剂乙腈中，配置成混合溶液1#，其中电解质物质的浓度为0. 1 0. 9mmol/mL，N-呋喃亚甲基-N' -二苯基-N' -4-苯胺物质的浓度为0. 05 0. 4mmol/mL，将混合溶液1#倒入容器中，采用三电极法，以钼片为工作电极，以镀聚希夫碱薄膜的镀件为对电极， 以Ag-AgCl饱和KCl电极为参比电极，初始电位为-0. 2V，扫描电压从-02V上升至2. 2V，之后从2. 2V开始下降至-0. 2V为一个循环，以0. 05V/s的扫描速度进行上述循环6次，即可在镀件上形成一层均勻的聚N-呋喃亚甲基-N' - 二苯基-N' -4-苯胺薄膜；所述的电解质为高氯酸锂、高氯酸四乙基胺、氟硼酸铵或六氟磷酸铵；所述倒入容器的混合溶液1#不超过容器总体积的2/3，不低于容器总体积的1/3。5.根据权利要求4所述一种呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱——聚N-呋喃亚甲基-N'-二苯基-N' -4-苯胺的制备方法，其特征在于步骤二中配置的混合溶液1#中电解质物质的浓度为0. 4mmol/mL，单体1物质的浓度为0. 2mmol/mL。6.一种呋喃甲醛-三苯胺希夫碱，其特征在于其化学名称为N，N" -二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)，分子式为7.权利要求6所述的呋喃甲醛-三苯胺希夫碱的制备方法，其特征在于N，N"-二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)按以下步骤制备将二氨基三苯胺溶于有机溶剂中，然后加入呋喃甲醛，再加催化剂冰乙酸；然后置于氮气保护下加热搅拌至110°C 112°C，并在110°C 112°C冷凝回流反应3 5小时，得到透明的橙黄色溶液，将得到透明的橙黄色溶液进行减压蒸馏得到固体，对得到的固体进行重结晶1 3次，真空干燥，即得到N，N〃 - 二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)固体；所述的二氨基三苯胺和呋喃甲醛摩尔比为1 (1 5)；所述的有机溶剂为甲苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。8.—种呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱，其特征在于其化学名称为聚N，N" -二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)，结构通式为9.权利要求8所述的呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱的制备方法，其特征在于聚N，N〃-二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)按以下步骤制备一、单体的合成将二氨基三苯胺溶于有机溶剂中，然后加入呋喃甲醛，再加催化剂冰乙酸；然后置于氮气保护下加热搅拌至110°C 112°C，并在110°C ii2°c冷凝回流反应 3 5小时，得到透明的橙黄色溶液，将得到透明的橙黄色溶液进行减压蒸馏得到固体， 对得到的固体进行重结晶1 3次，真空干燥，即得到N，N" - 二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)固体；所述的二氨基三苯胺和呋喃甲醛摩尔比为1 (1 5);所述的有机溶剂为甲苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；二、聚合物的合成将电解质和步骤一合成的N，N"- 二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)溶解到溶剂乙腈中，配置成混合溶液2#，其中电解质物质的浓度为 0. 1 0. 9mmol/mL, N, N" - 二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' - 二(4-苯胺)物质的浓度为 0. 05 0. 4mmol/mL，将混合溶液2#倒入容器中，采用三电极法，以钼片为工作电极，以镀聚希夫碱薄膜的镀件为对电极，以Ag-AgCl饱和KCl电极为参比电极，初始电位为-0. 2V，扫描电压从-0. 2V上升至2. 2V，之后从2. 2V开始下降至_0. 2V为一个循环，以0. 05V/s的扫描速度进行上述循环6次，即可在镀件上形成一层均勻的聚N，N" - 二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)薄膜；所述的电解质为高氯酸锂、高氯酸四乙基胺、氟硼酸铵或六氟磷酸铵；所述倒入容器的混合溶液1#不超过容器总体积的2/3，不低于容器总体积的1/3。10.根据权利要求9所述一种呋喃甲醛-三苯胺聚希夫碱一聚N,N" - 二呋喃亚甲基-N'-苯基-N' -二(4-苯胺)的制备方法，其特征在于步骤二中配置的混合溶液2# 中电解质物质的浓度为0. 4mmol/本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种呋喃甲醛－三苯胺希夫碱，其特征在于其化学名称为Ｎ－呋喃亚甲基－Ｎ′－二苯基－Ｎ′－４－苯胺，分子式为：所述的Ｒ＝Ｂｒ、Ｉ或ＣｍＨ２ｍ＋１，且ＣｍＨ２ｍ＋１中的０＜ｍ≤８。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：牛海军，李斌，白续铎，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：93
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