【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,属有机合成领域。
技术介绍
2-溴-3,3,3-三氟丙烯可作为制冷剂、灭火材料等,同时也是一种重要的含氟砌块,可用作含氟医药、农药、染料等的原料和中间体。《化工新型材料》,33 (7),27 30 (2005) 中发表的2-溴-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用公开了一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯的合成方法,该方法使用三氯化铁为催化剂,避光条件下将3,3,3-三氟丙烯通入液溴中,通入时间为15. 3h,得1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷,收率为95. 2%,然后1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷在碱性条件下脱溴化氢,得到2-溴-3,3,3-三氟丙烯,收率为98%,两步反应的总收率为93. 3%。但该方法反应时间周期较长,溴化反应的三氯化铁催化剂无法回收再利用,需碱洗水洗处理除掉。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服
技术介绍
的不足和缺欠,提供一种反应时间周期较短、催化剂可重复使用的2-溴-3,3,3-三氟丙烯制备方法。本专利技术采用如下合成路线权利要求1.一种,包括如下步骤(1)在固体酸存在下,将液溴加入到反应瓶中,在反应温度20°C 60°C搅拌下,通入3,3,3-三氟丙烯,通入时间为 1 他,通完3,3,3-三氟丙烯后,在该温度下继续反应0. 5h,冷却至室温,过滤除去催化剂, 得到反应液;( 将25%氢氧化钠水溶液加入到带有蒸馏装置的反应瓶中,搅拌下加热升温至75°C 85°C,在温度75°C 85°C滴加步骤(1)得到的反应液,在滴加反应液的同时进行蒸馏,接收32°C 36°C的馏分,得到2-溴-3,3,3-三氟丙烯 ...
【技术保护点】
1.一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,包括如下步骤:(1)在固体酸存在下,将液溴加入到反应瓶中,在反应温度20℃~60℃搅拌下,通入3,3,3-三氟丙烯,通入时间为1~6h,通完3,3,3-三氟丙烯后,在该温度下继续反应0.5h,冷却至室温,过滤除去催化剂,得到反应液;(2)将25%氢氧化钠水溶液加入到带有蒸馏装置的反应瓶中,搅拌下加热升温至75℃~85℃,在温度75℃~85℃滴加步骤(1)得到的反应液,在滴加反应液的同时进行蒸馏,接收32℃~36℃的馏分,得到2-溴-3,3,3-三氟丙烯;其中3,3,3-三氟丙烯与溴的摩尔比为0.9~1∶1;固体酸为中孔磺酸、K-10蒙脱土或负载型杂多酸,固体酸用量为液溴质量的0.2%~3%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:谷玉杰,吕剑,万红,李凤仙,杜咏梅,李春迎,刘波,马辉,张伟,杨建明,
申请(专利权)人:西安近代化学研究所,
类型:发明
国别省市:87
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