一种包覆改性铝酸盐发光材料及其制备方法技术

一种包覆改性铝酸盐发光材料，包括发光材料和包覆层，其特征在于：所述的包覆层是在铝酸盐发光材料表面包覆正十八胺或者在掺杂铕离子和镝离子铝酸盐发光材料表面包覆正十八胺，铝酸盐化学式：MAl2O4，掺杂铝酸盐化学式：MAl2O4:xEu2+，yDy3+，式中M选自锶、钙或钡，x、y分别为M摩尔数的0.1-4％。本发光材料的制备方法首先由反应原料在8-羟基喹啉和草酸钠存在下共沉淀得到前驱体，然后前驱体在氩氢混合气氛中于1000-1200℃煅烧2-3小时得到发光材料；最后将发光材料加入十八胺乙醇溶液中进行包覆。本发光材料有效地解决了耐水性问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光致发光材料及其制备方法，确切地说是。
技术介绍
发光涂料、发光陶瓷主要由稀土光致发光材料制得，广泛用于交通指示牌，建筑装潢、应急照明、玩具等领域。稀土掺杂Eu2+和Dy3+的SrAl2O4发光材料具有发光强度大、效率高、不含放射性元素等优点，相比传统的对人健康危害极大的含放射性元素发光材料，铝酸盐发光材料可谓“绿色环保”。但是铝酸盐发光材料不足之处就是遇水容易水解，导致发光性能下降。所以改性铝酸盐发光材料，提高它的耐水性能成为当前科学研究的主要课题。目前的手段主要是通过Si02、Al203等传统包覆剂包覆，反应需要的温度较高，不利于工业化生产；或者高分子有机物包覆，通常在加热、回流条件下进行，也难以大规模工业生产。而本专利技术的十八胺包覆在常温常压下搅拌即可，操作方便简单，适合大规模生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺陷，旨在提供一种包覆改性的铝酸盐发光材料，所要解决的技术问题是通过包覆显著提高其耐水性能，且对发光性能无较大影响。本专利技术所称的铝酸盐发光材料包括铝酸盐以及铕离子和镝离子掺杂的铝酸盐 (下称掺杂铝酸盐)。铝酸盐化学式=MAl2O4，掺杂铝酸盐化学式=MAl2O4:XEu2+，yDy3+，式中M 选自II族金属元素锶(Sr)、钙(Ca)或钡(Ba)，x、y分别为M摩尔数的0. 。所述的包覆改性是指分别对铝酸盐发光材料或者掺杂铝酸盐发光材料的表面进行包覆改性，与现有技术的区别是在铝酸盐或者掺杂铝酸盐的表面包覆一层正十八胺 (C18H37NH2,下简称十八胺)。本发光材料的制备方法包括铝酸盐或掺杂铝酸盐的合成和表面包覆以及分离、洗涤和干燥，与现有技术的区别是所述的合成是在PH值5. 0-6. 5、浓度50vt% (体积百分浓度，下同)乙醇溶液中，Sr、Ca或Ba的硝酸盐M(NO3)2和硝酸铝或者M(NO3) 3和硝酸铝以及硝酸铕和硝酸镝在8-羟基喹啉和草酸钠存在条件下共沉淀反应不少于2小时得到铝酸盐发光材料前驱体或者掺杂铝酸盐发光材料前驱体，经分离、洗涤后分别在氩氢混合气氛中于1000-120(TC下煅烧2-3小时得到铝酸盐发光材料或者掺杂铝酸盐发光材料；所述的表面包覆是将上述合成的铝酸盐发光材料或者掺杂铝酸盐发光材料搅拌下加入十八胺的乙醇溶液中，调PH值2. 0-4. 0继续搅拌不少于10小时，经分离、洗涤、干燥后得到十八胺包覆的铝酸盐发光材料或者十八胺包覆的掺杂铝酸盐发光材料。上述合成和包覆在室温下进行。M(NO3)2与硝酸铝的摩尔比1 2。硝酸铕和硝酸镝的加入量分别为M(NO3)2摩尔数的0. 1-4%。M(NO3)2与8-羟基喹啉的摩尔比为1 4-8。M(NO3)2与草酸钠的摩尔比为1 0.8-1.2。氩氢混合气中氢气5_20vt%，氩气80_95vt%。铝酸盐或者掺杂铝酸盐与十八胺的质量比1 0. 5-4。优选0.8-1. 2。最佳1 1。本制备方法操作过程如下(以掺杂铝酸盐为例，铝酸盐的合成、包覆与此相同)一、溶液的配制1、将配比量的8-羟基喹啉溶于浓度50vt%乙醇溶液。2、将配比量的草酸钠溶于蒸馏水中。3、将配比量的M(NO3)2、硝酸铝、硝酸铕和硝酸镝溶于浓度50vt%乙醇溶液中。二、发光材料的合成1、将上述三种溶液搅拌下混合并用乙酸铵溶液调pH值5. 0-6. 5，继续室温下搅拌反应不少于2小时得到发光材料前驱体沉淀，过滤分离，用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀，室温下干燥得到掺杂铝酸盐发光材料前驱体。2、将上述前驱体置于管式炉中在氩氢混合气的保护下于1000-1200°C煅烧2_3小时得到掺杂铝酸盐发光材料。三、发光材料的包覆将配比量的十八胺溶于乙醇中超声振荡使之完全溶解，然后加入配比量的掺杂铝酸盐发光材料，超声振荡20分钟，搅拌下用盐酸调溶液pH值2. 0-4. 0继续搅拌不少于10 小时，过滤分离用乙醇洗涤，室温下干燥得到十八胺包覆的掺杂铝酸盐发光材料。相对于现有技术，本专利技术具有如下优点和有益效果(1)本专利技术采用室温下共沉淀合成铝酸盐，并在室温下包覆，与其他化学合成方法相比具有绿色环保、工艺简单、少废水废渣、低温低压等优点。(2)本专利技术所得铝酸锶发光材料为纯度高、结晶度高、多孔、孔径分布均勻，具有很好的发光性能。(3)本专利技术十八胺包覆过的发光材料表现出良好的耐水性。如图7所示，包覆后 PH值未显著升高，表示发光材料大部分未水解。四附图说明图1为本专利技术实施例1所合成的铝酸锶发光材料的XRD谱图。图2为本专利技术实施例2所合成的铝酸钙发光材料的XRD谱图。图3为本专利技术实施例3所合成的铝酸钡发光材料的XRD谱图。图4为本专利技术实施例1所制备铝酸锶发光材料的SEM照片。图5为本专利技术实施例2所制备铝酸钙发光材料的SEM照片。图6为本专利技术实施例3所制备铝酸钡发光材料的SEM照片。图7为本专利技术实施例1所包覆过发光材料与未包覆的发光材料放入水中测得PH 值对比。图8为为本专利技术实施例1包覆过的铝酸锶与未包覆的铝酸锶发光性能对比。五具体实施例方式为更好理解本专利技术，现以铝酸盐掺杂铕离子和镝离子为例，非限定实施例叙述如实施例1制备100毫升水-乙醇比例为1 1的混合溶剂，分成两份50毫升的混合溶液，将 0. 02摩尔八羟基喹啉溶于上述其中一份溶液中。分别称取0. 003摩尔草酸钠和适量乙酸铵分别溶于少量蒸馏水中，制得草酸钠溶液和乙酸铵溶液，再分别称取0. 003摩尔硝酸锶和 0. 006摩尔硝酸铝，0. 00006摩尔硝酸铕、0. 00006摩尔硝酸镝溶于上述另外一份的水-乙醇溶液中，将制得的八羟基喹啉溶液和草酸钠溶液加入上述4溶液中，再用乙酸铵调节pH至 6左右，出现沉淀，在室温下搅拌3小时，待反应完全后，对反应沉淀物用蒸馏水和乙醇充分洗涤。抽滤后，在室温下干燥5-7小时，制得铝酸盐发光材料前驱体。将上述制得的前驱体在氢气与氩气的混合气氛围中，1100°c煅烧2-3小时，制得铝酸锶发光材料。如图1中所示为该铝酸锶发光材料XRD花样，所有衍射峰都与标准峰相对应，如图4所示为该材料的SEM 照片，呈现多孔形态。称取2克十八胺溶于50毫升乙醇溶液超声使之完全溶解后，加入2 克上述制得的发光材料，超声20分钟。在室温下搅拌，滴加浓盐酸调节溶液pH至3，放置室温下搅拌10小时，将反应后的发光材料过滤，用乙醇洗涤，室温下干燥，即得包覆过的发光材料。如图7所示为包覆过与未包覆的铝酸锶放入水中测得的pH比较，表明包覆后的水解程度大大降低。如图8所示为包覆过与未包覆的铝酸锶发光性能比较，表明包覆后对发光强度影响较小。实施例2制备100毫升水-乙醇比例为1 1的混合溶剂，分成两份50毫升的混合溶液，将 0. 02摩尔八羟基喹啉溶于上述其中一份溶液中。分别称取0. 003摩尔草酸钠和适量乙酸铵分别溶于少量蒸馏水中，制得草酸钠溶液和乙酸铵溶液，再分别称取0. 003摩尔硝酸钙和 0. 006摩尔硝酸铝，0. 00004摩尔硝酸铕、0. 00004摩尔硝酸镝溶于上述另外一份的水-乙醇溶液中，将制得的八羟基喹啉溶液和草酸钠溶液加入上述4溶液中，再用乙酸铵调节pH 至6，出现沉淀，在室温下搅拌3小时，待反应完全后，对反应沉淀物用蒸馏水和乙醇充分洗涤。抽滤后，在室温下干燥5-7小时，制得铝酸盐发本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种包覆改性铝酸盐发光材料，包括发光材料和包覆层，其特征在于：所述的包覆层是在铝酸盐发光材料表面包覆正十八胺或者在掺杂铕离子和镝离子铝酸盐发光材料表面包覆正十八胺，铝酸盐化学式：ＭＡｌ２Ｏ４，掺杂铝酸盐化学式：ＭＡｌ２Ｏ４：ｘＥｕ２＋，ｙＤｙ３＋，式中Ｍ选自锶、钙或钡，ｘ、ｙ分别为Ｍ摩尔数的０．１－４％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈祥迎，计娉婷，吴烨钦，石吉祥，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：34