一种纯硼的制备方法，其步骤为：按质量百分比Al：39.0～40.7、B2O3：36.0～44.3、KClO3：15.0～25.0配料，原料为粉末状；将原料粉体放在球磨装置中混合8～16小时，然后将反应物料置于模具中并用10～60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂；然后在高压釜中进行反应，室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等容器温度升到180℃时再次排气，然后通入2MPa的氩气，继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时，引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应在几秒钟时间内完成，生成的产物在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，生成物中硼含量不低于91.7％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硼的制备。
技术介绍
纯硼已经广泛应用于纺织、冶金、建材、化工、医药、轻工、国防军工、尖端科学、农业等行业，成为绝缘材料、耐温材料、耐磨材料、阻燃材料、结构材料的重要成分之一，也是农业重要的微量元素肥料。在国民经济各部门中有着广泛的应用。目前制备纯硼的方法主要有镁热还原法，该方法存在工艺路线复杂，杂质较多，成本高，纯度低，生产周期长等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供.本专利技术是一种铝热法制备纯硼的新方法，其步骤为(1)按质量百分比 Al 39. 0 40. 7,B2O3 :36. 0 44. 3,KclO3 :15. 0 25. 0 配料， 原料为粉末状；(2)将原料粉体放在球磨装置中混合8 16小时，然后将反应物料置于模具中并用10 60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂；(3)然后在高压釜中进行反应，室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等容器温度升到180°C时再次排气，然后通入2MPa的氩气，继续升高容器温度；(4)当容器内温度达到260°C左右，时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应在几秒钟时间内完成，生成的产物在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，生成物中硼含量不低于91. %。本专利技术的有益效果是，生产流程简单，能源消耗低，可用低成本获得高纯度的单质硼，且污染小，适于工业化生产。附图说明图1是本专利技术氯化钾含量与纯硼生成物含量的曲线图。具体实施例方式实施例1:实验按照三氧化二硼占44.3%，铝占40.7%，氯酸钾占15%配料，称取相应的质量。将称好的粉末在行星式球磨机中混合8小时，然后将混合好的反应物料置于配有铜底材的铜模具中并用压力机在60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180°C时再次排气，然后通入2MPa的氩气继续升高容器温度。当容器内温度达到260°C左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应在几秒钟时间内完成，生成的产物在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料。手工分离产物后，从图1可以看出制备的产物硼含量为91. 71%实施例2:实验按照三氧化二硼占40. 1 %，铝占39. 9 %，氯酸钾占20 %配料，称取相应的质量。将称好的粉末在行星式球磨机中混合8小时，然后将混合好的反应物料置于配有铜底材的铜模具中并用压力机在60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180°C时再次排气，然后通入2MPa的氩气继续升高容器温度。当容器内温度达到260°C左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应在几秒钟时间内完成，生成的产物在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料。手工分离产物后，从图1可以看出制备的产物硼含量为92. 58%实施例3:实验按照三氧化二硼占36. 0 %，铝占39. 0 %，氯酸钾占25 %配料，称取相应的质量。将称好的粉末在行星式球磨机中混合8小时，然后将混合好的反应物料置于配有铜底材的铜模具中并用压力机在60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂，然后在高压釜中进行反应，室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等到容器温度升至180°C时再次排气，然后通入2MPa的氩气继续升高容器温度。当容器内温度达到260°C左右时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应在几秒钟时间内完成，生成的产物在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料。手工分离产物后，从图1可以看出制备的产物硼含量为93. 69%。通过三个实施案例可以看到，随反应物中氯酸钾含量的提高，生成物中硼含量在逐渐提高。本专利可以通过对氯酸钾和铝粉、铁粉配比的控制，提高生成物中的硼含量。本专利工艺流程简单，用低成本获得高纯度的单质硼。权利要求1. ，其步骤为(1)按质量百分比Al 39. 0 40. 7,B2O3 :36. 0 44. 3,KclO3 :15. 0 25. 0 配料，原料为粉末状；(2)将原料粉体放在球磨装置中混合8 16小时，然后将反应物料置于模具中并用 10 60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂；(3)然后在高压釜中进行反应，室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等容器温度升到180°C时再次排气，然后通入2MPa的氩气，继续升高容器温度；(4)当容器内温度达到^KTC左右，时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应在几秒钟时间内完成，生成的产物在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，生成物中硼含量不低于91. 7%。全文摘要，其步骤为按质量百分比Al39.0～40.7、B2O336.0～44.3、KClO315.0～25.0配料，原料为粉末状；将原料粉体放在球磨装置中混合8～16小时，然后将反应物料置于模具中并用10～60MPa的压力下压实，在其表面放上引燃剂；然后在高压釜中进行反应，室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等容器温度升到180℃时再次排气，然后通入2MPa的氩气，继续升高容器温度；当容器内温度达到260℃左右时，引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应在几秒钟时间内完成，生成的产物在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，生成物中硼含量不低于91.7％。文档编号C01B35/02GK102211777SQ20111005479公开日2011年10月12日 申请日期2011年3月5日 优先权日2011年3月5日专利技术者卢学峰, 喇培清, 王鸿鼎, 申达, 郭鑫, 魏玉鹏 申请人:兰州理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种纯硼的制备方法，其步骤为：（１）按质量百分比Ａｌ：３９．０～４０．７、Ｂ２Ｏ３：３６．０～４４．３、ＫｃｌＯ３：１５．０～２５．０配料，原料为粉末状；（２）将原料粉体放在球磨装置中混合８～１６小时，然后将反应物料置于模具中并用１０～６０ＭＰａ的压力下压实，在其表面放上引燃剂；（３）然后在高压釜中进行反应，室温下用氩气吹扫高压釜排除其中的空气，等容器温度升到１８０℃时再次排气，然后通入２ＭＰａ的氩气，继续升高容器温度；（４）当容器内温度达到２６０℃左右，时引燃剂开始反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应。反应在几秒钟时间内完成，生成的产物在氩气保护下随炉冷却至室温制得含硼物料，生成物中硼含量不低于９１．７％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：喇培清，申达，王鸿鼎，魏玉鹏，卢学峰，郭鑫，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：62
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