在线拉曼光谱仪的预处理装置及其系统，在拉曼光谱检测仪对PX装置的样品进行检测之前，对检测样品进行预处理，采用吸附处理反应罐对检测样品吸附除杂，至少两个吸附处理反应罐轮流进行吸附和吹扫处理，使得整个预处理过程不受吸附处理反应罐吸附饱和程度的影响，可以持续不间断进行。本实用新型专利技术具有高回收率、低成本、少投入、无污染等优点，考虑到了现场样品收集、冷却处理、去除不饱和烃过程以及回样处理的过程，本实用新型专利技术可应用于不同领域，如石化、冶金、矿业电力、炼钢等，对用户需求的适应性强，效果明显，稳定性好。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本技术所属于石油化工自动化监控
，用于拉曼光谱仪实时在线监测 PX装置中组分时的预处理，实现对PX装置中检测样品进行有效地荧光消除，为在线拉曼光谱仪的预处理装置及其系统。
技术介绍
传统流程工业使用压力、流量、温度等间接参数对装置进行控制。现在我们已经将在线拉曼监测器引入到某石化PX装置，完全可以进行直接针对产品的具体指标进行直接反馈控制。将对流程工业的未来产生深远的影响。在线拉曼光谱仪可用在精细化工、石油炼制和石油化工等所有工业领域。对所有工艺阶段中的液体、部分固体和气体化学组成进行分析。应用于石化行业的拉曼光谱仪探头安装在恶劣环境中直接进行在线分析。它高度的应用灵活性使之既可分析原料，又可分析经部分处理的流路样品和成品以及过程副产品。该仪器检测范围广，包括常见的无机物和有机物，能对生物大分子、天然与合成材料、矿石、活体动植物组织、水污染样品、化学反应催化剂等实现检测。在不破坏样品，不需样品制备的情况下即可进行样品的检测，拉曼散射的强度通常与散射物质的浓度呈线性的关系，这为样品的定量分析提供了理论依据。拉曼光谱方法的检测灵敏度非常高，可用于低浓度样品检测。尤其是对水环境中有机成分和生物大分子等，有很低的检测限，一般可达mg/L或m mol/L。分析速度快，可在秒级时间内完成分析。仪器的故障率极低，完全能适应闭环控制的要求。可以实时获得装置的产品参数，大大加快流程工业的新产品研制速度。不用进行传统的工业实验就可根据仪表的结果进行小规模高附加值产品生产，此类应用在国外已经相当普遍。国外若干化工和石油公司如杜邦、英国石油公司、陶氏化学等已经把这种技术用于蒸馏、分离、聚合物等生产过程的控制中。国内镇海石化在法国IFP公司设计的对二甲苯吸附分离装置中，根据原设计引进了国内现场唯一一套在线拉曼光谱仪，该仪器价格高达近800万，而依据此仪器的控制系统价格达到了 2000万。根据现场反映，此仪器彻底实现了现场数据的实时采集，第一次在国内实现了装置上不完全依赖传统的压力、流量、温度的传统调节方式，实现了装置调优。2006-2009年期间本课题所在项目组对在线拉曼光谱仪进行了一系列研究，该项目于2009年被立项为国家“863”。在线拉曼光谱仪技术在我国是一个有待发展的高新技术，而在线拉曼光谱仪的研制方面国内基本处于空白，因此开发具有我国自主知识产权的实时在线分析技术适应国家对石化工业发展的要求，可加快实现石化工业装备的国产化进程，增加国内工艺技术与设备技术的核心竞争力，打破高档在线分析仪器被国外仪器垄断的现状，振兴民族仪器工业。拉曼光谱仪根据光学系统的不同，可以分为两大类，一类为色散型激光拉曼光谱仪，另一类则为傅立叶变换拉曼光谱仪。拉曼光谱仪所采集的光谱数据除样品的自身信息之外，还包含了其它的无关信息，如电噪声、CXD暗电流噪声、样品荧光背景和杂散光等。这些噪声信号会对光谱有用信息产生干扰，有些情况下还会非常严重。在使用可见激光作为激发光源的拉曼光谱仪中，激光照射样品物质所造成的荧光背景干扰会给光谱信号带来噪声，甚至在某些情况下样品物质的有用拉曼散射信号会被荧光背景所覆盖。在大部分的工业应用中，分析的样品中包含各种杂质。在拉曼光谱分析中，经常遇到荧光的干扰，荧光能影响某些分析方法的准确性和灵敏度。作为一种可见激发的结果，这些杂质形成一个强大的荧光背景在此造成拉曼光谱是叠加。因为背景荧光经常影响，拉曼测量的准确性降低。荧光拉曼光谱图没有明显的拉曼峰，不易分辩出有效的拉曼峰值，也就无法从中解读出样品组分信息。
技术实现思路
本技术要解决的问题是在线拉曼光谱仪运用于PX装置中时，存在荧光干扰，需要对检测样品进行预处理，消除荧光干扰。本技术的技术方案为一种在线拉曼光谱仪的预处理装置，用于PX装置，预处理装置包括一个冷却罐、至少两个吸附处理反应罐、吹扫气体管道和时序控制器，每个吸附处理反应罐设有样品输入口、气体输入口、样品输出口和气体输出口，PX装置的检测样品输入冷却罐，冷却罐的输出端通过多通阀分别与所述多个吸附处理反应罐的样品输入口连接，多个吸附处理反应罐的样品输出口通过多通阀连接在线拉曼光谱仪的采样头，吹扫气体管道通过气动阀连接吸附处理反应罐的气体输入口，每个吸附处理反应罐的气体输入口对应一个气动阀，气动阀对应配设有驱动气体管道，所述时序控制器连接所述多通阀和气动阀，按照设置的时序控制多通阀和气动阀，通过多通阀切换不同吸附处理反应罐的样品输入口和样品输出口的通断，通过气动阀切换吹扫气体管道与吸附处理反应罐气体输入口的通断。进一步的，预处理装置还包括回样装置，回样装置包括三通阀和回流管路，多个吸附处理反应罐的样品输出经过在线拉曼光谱仪采样头后，输入一三通阀，三通阀的剩余两路，一路输出至色谱分析仪；一路输出至回流管路，所述回流管路包括通过缓冲罐、计量泵回流至PX装置，或直接通过安全阀门回流至PX装置。吸附处理反应罐外环绕包覆有保温管道，保温管道外包覆保温材料，保温管道内为伴热蒸汽，吸附处理反应罐的结构为样品输入口的气体输入口设在同一侧，样品输出口和气体输出口一侧，样品和气体的输入输出口之间设有两层金属网，金属网之间设有两层磁球颗粒层，两层硅胶层、两层分子筛以及一层白土层，以白土层为中间层，白土层两侧依次为分子筛层、硅胶层和磁球颗粒层；吸附处理反应罐的气体输出口连接电磁阀。 作为优选方式，冷却罐采用水冷，冷却罐内的检测样品通道为螺旋型通道，检测样品与冷却水的流通方向相反；吹扫气体管道在吸附处理反应罐的气体输入口处设有止回阀。上述的在线拉曼光谱仪的预处理装置组成预处理系统，多套PX装置时，每一套PX 装置对应一套预处理装置，多套预处理装置共用驱动气体管道、吹扫气体管道和时序控制器，构成预处理系统。本技术在线拉曼光谱仪的预处理装置及系统实现对拉曼光谱仪检测样品的实时在线连续预处理，其中吸附处理反应罐的处理包括用硅胶、分子筛、白土对PX装置的检测样品中的水分、不饱和烃进行吸附，用氮气作为吹扫气体对吸附后的白土进行吹扫，将4附着在白土上的不饱和烃吹扫出来；时序控制器采用PLC，根据时序定时控制多通阀和气动阀的通断，控制各个吸附处理反应罐的工作状态样品处理控制多通阀的输出，选择吸附处理反应罐，通入PX装置的检测样品，同时气动阀连通驱动气体管道与所述吸附处理反应罐的气体输入口，吸附处理反应罐对输入的检测样品的不饱和烃进行吸附，吸附预处理后的检测样品输送给拉曼光谱仪的采样头；氮气吹扫控制多通阀的输出，断开PX装置的检测样品向吸附处理反应罐的输送，同时气动阀连通吹扫气体管道与所述吸附处理反应罐的气体输入口，氮气将附着在白土上的不饱和烃吹扫出来；所述样品处理和氮气吹扫工作状态在不同的吸附处理反应罐之间轮流进行。在线拉曼光谱仪运用于PX装置中实时检测的物质为PX装置中的PX、0X、MX、PDEB 等组分的含量，因此除此以外的一些不饱和烃等组分不是需要检测的物质，同时这些不饱和烃类物质又容易造成荧光效应，产生影响拉曼谱图的干扰。但是PX装置在使用在线拉曼光谱仪进行样品检测时，由于需要实时在线检测，预处理的工作不能对拉曼检测产生影响或延迟，否则在线拉曼光谱仪就失去了其在线检测的意义。另外，对于PX装置，对样品的整个处理过本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种在线拉曼光谱仪的预处理装置，用于ＰＸ装置，其特征是预处理装置包括一个冷却罐、至少两个吸附处理反应罐、吹扫气体管道和时序控制器，每个吸附处理反应罐设有样品输入口、气体输入口、样品输出口和气体输出口，ＰＸ装置的检测样品输入冷却罐，冷却罐的输出端通过多通阀分别与所述多个吸附处理反应罐的样品输入口连接，多个吸附处理反应罐的样品输出口通过多通阀连接在线拉曼光谱仪的采样头，吹扫气体管道通过气动阀连接吸附处理反应罐的气体输入口，每个吸附处理反应罐的气体输入口对应一个气动阀，气动阀对应配设有驱动气体管道，所述时序控制器连接所述多通阀和气动阀，按照设置的时序控制多通阀和气动阀，通过多通阀切换不同吸附处理反应罐的样品输入口和样品输出口的通断，通过气动阀切换吹扫气体管道与吸附处理反应罐气体输入口的通断。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林锦国，程明霄，赵天琦，蒋书波，曹燕玲，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：实用新型
国别省市：84
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