离子迁移谱仪以及提高其检测灵敏度的方法技术

技术编号:6592891 阅读:529 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
提高离子迁移谱仪检测灵敏度的方法,包括:将样品插入离子迁移谱仪的进样装置;通过光耦感应器触发谱线采集操作;当采集到的谱线数达到可供准确检测蒸气压较高的爆炸物所需的信息量时,通过控制电磁阀的开启在离化反应区内瞬时加入掺杂剂;当采集到的谱线数达到可供准确检测蒸气压较低的爆炸物所需的信息量时,停止采集操作,同时关闭电磁阀停止向离化反应区内加入掺杂剂;对采集的全部谱线进行分析得到检测结果。通过控制掺杂剂的加入时机,使得掺杂剂在某些蒸气压较低的爆炸物的检测中发挥效用,又使得在不加掺杂剂的情况下具有较高检测灵敏度的爆炸物能在掺杂剂含量很低时分析,兼顾仪器对不同爆炸物的检测效果,从而提供最佳效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种爆炸物的检测设备及检测方法,尤其涉及一种检测爆炸物的离子 迁移谱仪及通过控制掺杂剂的加入时机以提高该离子迁移谱仪对爆炸物检测灵敏度的方法。
技术介绍
基于离子迁移谱技术进行检测的仪器-离子迁移谱仪是一种快速、灵敏、便携操 作的现场检测仪器。该仪器能检测到痕量违禁品,如爆炸物品、毒品、化学战剂等的存在,目 前已在安检与军事等领域得到了广泛应用。离子迁移谱仪的核心部件是离子迁移管,其通常采用的载气是环境大气即常压空 气。经过不同的进样方式,可以使采集到的被测物质分子以气态形式随着空气进入离子迁 移管,在离子迁移管的离化区,空气分子首先被电离并形成反应物离子团,待测物质分子与 反应物离子团相互作用形成新的分子离子团,即样品产物分子离子团。当离子门打开时,这 些分子离子团在电场的作用下进入迁移区并继续在电场的作用下迁移前进。在迁移区中, 分子离子团的迁移速度与其质量、所带电荷数、空间结构等因素相关,因此不同的分子离子 团到达位于迁移区末端的检测器的时间各不相同,通过检测离子团撞击到检测器上所产生 的微弱电流及其对应的离子到达时间,并将其与标准物质库进行匹配,就可以判断出物质 的种类。在离子迁移管的离化区中进行的待测样品气体分子的离化为二次离化过程载气 和样品蒸气的浓度比导致载气分子较于样品蒸气分子更易为离子源所离化,因此电离过程 首先对空气分子进行,生成反应物离子。由于离化载气分子的自由程远远小于反应室的几 何尺寸,离化了的载气分子和样品蒸气分子间将频繁碰撞,从而使离子电荷从离化了的载 气分子转移到样品分子上。这种电荷之间的转移反应由参加反应的分子的质子或电子亲和 力决定,电荷会从质子或电子亲和力小的分子转移到亲和力大的分子上面。在离子迁移谱 仪的实际使用中,通常通过加入掺杂剂的方式来改变反应物的分子组成和离化机理,从而 改变生成的产物离子的化学组成,以提高仪器的检测灵敏度和选择性。掺杂试剂分子必须 具备低于样品分子(如爆炸物)但高于载气中所含其它组分的电子亲和力,因此可优先离 化生成稳定的离子,以避免载气中具有较低亲和力的干扰物参与离化反应,同时由于样品 分子的电子亲和力大于试剂分子,这些离子继而再和样品蒸气分子反应生成可供检测的样 品分子离子。掺杂剂的加入还可使生成的产物离子对应的谱图峰位发生移动,使原来没加 入掺杂试剂时由于峰位重合而难以识别的离子峰分离开来,从而实现在干扰物存在状况下 对待测组分的识别。目前已有多个相关专利,分别描述离子迁移谱仪或其它同类分析仪器中掺杂剂的 种类选择和加入方式。早期的专利如EP0135747,描述了在毒品和爆炸物样品的检测中, 在样品注入前分别将丙酮和四氯化碳作为掺杂剂加入载气中,生成的二聚物离子或水合 Cl—离子,可阻止水的不定组成团簇现象,使其在离子谱图上形成位置相对固定的窄峰,可用作电控单元算法的参照点,使仪器具有更佳的检测和识别特异性。相关的专利文献如W02006123107、EP0509171、US5^3199、US5234838、US5032721、 DE19609582、DE10212110、W02007085898等描述了可用于离子迁移谱分析的不同种类的掺 杂剂,适用于各种检测需求。如利用含二戊酮的掺杂剂提高对气体样品中某些物质如哺乳 动物呼出气体中含氮化合物的识别能力;通过可控温渗透管将少量二氧化硫掺杂剂加入待 测样品,可消除电子亲和力较弱的酸性气体组分如氟化氢、二氧化硫、甲灭酸的干扰作用, 提高仪器的选择性;同样将少量取代酚类(如水杨酸甲酯,2-羟基苯乙酮)和胺类(如甲 胺)用作掺杂剂,可消除氯气的干扰作用;利用添加掺杂剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)可以和 待测组分氨气生成迁移时间发生明显改变的团簇离子,从而能方便地从混合气体的谱图中 识别出来;在样品中加入芳香族化合物(苯,甲苯,二甲苯)作为掺杂剂,具有等于或小于 VUV射线光量子的能量而高于样品分子的电离势,在VUV放射性离化范围内,可用于检测空 气中痕量物质,甚至有可能检测到仅具有弱质子亲合力的物质,且可改善电负性物质的检 测灵敏度;通过在分析气体中引入氨水,使反应物离子峰和甲醛峰相分离,再对甲醛进行定 量分析;利用酰胺类离化掺杂剂检测过氧化物炸药等。在掺杂剂的加入方式上,涉及的专利如PCT专利W02006129101和W02004102611,前者所述的仪器采用至少两个储罐以提供多种不同的掺杂剂,储罐和谱仪的离化室相连, 加入口设在选择透过性膜面朝进样口的一侧,使样品气在离化前即和掺杂剂相接触,迁移 管内循环气路与掺杂气路相隔离;后者描述的系统包括加入了掺杂剂的分子筛,可连续加 入第一种掺杂剂,系统还包括另外的装有不同掺杂剂的储罐,通过开关设置向空气中选择 性加入除第一种掺杂剂以外的其它不同的掺杂剂。此外,美国专利US64958M涉及的装置 包括多个装有多种掺杂试剂的储罐,根据检测信号的变化,将不同掺杂试剂有选择地加入 载气气流中,和样品反应生成具有不同迁移率的加和产物。可建立一信息库,包含待测物和 不同掺杂剂的已知反应信息,通过将样品相对多种掺杂试剂特定组合的观测结果和信息库 中的数据相比较,即可确定样品中是否确实含有待测物质。专利W020070^941是通过仪器 入口的常压离化界面注入待测物,同时将添加剂加入雾状气体中。US2002088936则将掺杂 气源和干燥清洁装置相结合。US5491337在置于仪器样品空气入口前的密闭容器中,将低浓 度的掺杂剂和载气相混合,和样品气一同引入离化室。EP1672363在样品气进入仪器前和掺 杂气体相混合,或将掺杂气体加入迁移气中,来消除用离子迁移谱仪分析大量惰性气体测 试样品时的干扰问题。在这些现有技术中,用于爆炸物检测的掺杂剂多为卤代烃类,如氯代烷烃。用于盛 装掺杂剂的容器需具有温度和半透膜等流率控制装置,以产生含有特定掺杂剂含量的具有 恒定流率的进样气。装置可包含两个或多个盛装不同种类掺杂剂的容器,通过电磁阀等设 置控制不同类掺杂剂的选择性加入,以提高仪器在干扰物存在时正确识别待测物的能力, 或用于不同待测物的检测需求。在安检等实际操作中发现,掺杂剂对一些重要的爆炸物如黑索金RDX、太安PETN 等的检测灵敏度和选择性有很好的改善作用,但掺杂剂的加入并非对所有爆炸物的检测性 能都有改善作用,对某些爆炸物,如DNT,黑火药等,在无掺杂剂存在的条件下,即可实现较 高的检测灵敏度,掺杂剂如氯代烃分子的加入,反而会使灵敏度大大降低。因此,如果按照 通常采用的通过温控和渗透管来提供具有恒定浓度的掺杂剂量的方法,难以同时实现对上述不同爆炸物的最佳检测性能指标,而且温控和渗透装置的制备和更换,增加了仪器的复 杂性和成本。
技术实现思路
针对上述现有技术的缺点,本专利技术提供一种检测爆炸物的离子迁移谱仪及通过控 制掺杂剂的加入时机,以实现在掺杂剂加入的前后该离子迁移谱仪对不同的爆炸物均具有 高检测灵敏度的方法。本专利技术所述的离子迁移谱仪,主要包括进样装置、迁移管、气路系统及电路控制 系统。所述迁移管被离子门分隔为离化反应区和气体迁移区,所述气路系统包括干燥气 路、迁移气路、掺杂气路及空载气路,其中,所述干燥气路用于分别向迁移气路、掺杂气路、空载本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种离子迁移谱仪,包括:进样装置、迁移管、气路系统,其中所述迁移管由离子门分隔为离化反应区和气体迁移区,在所述气体迁移区的与离化反应区相反的一端设置有用于检测离子的检测器,特征在于,所述气路系统包括:干燥气路、迁移气路、掺杂气路及空载气路,其中:所述干燥气路用于分别向所述迁移气路、掺杂气路、空载气路提供经干燥净化过的空气;所述迁移气路用于从后端向气体迁移区导入干燥净化过的空气作为迁移气流;所述掺杂气路用于提供适量的掺杂剂蒸气,并根据外部控制指令连通干燥气路,经由干燥净化过的空气携带,将掺杂剂蒸气选择性导入到所述离化反应区;所述空载气路用于向所述离化反应区导入干燥净化过的空气。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:彭华张仲夏王耀昕
申请(专利权)人:同方威视技术股份有限公司
类型:发明
国别省市:11

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