本发明专利技术公开了一种镁合金无铬转化膜的成膜溶液和用其制备转化膜的方法。所述成膜溶液包含锆离子、锰离子、钡离子和磷酸盐腐蚀抑制剂，成膜溶液的pH值为1-5，该成膜溶液还可以包含钼酸盐加速剂；利用该成膜溶液制备镁合金无铬转化膜的方法步骤包括：1)脱脂：用碱性溶液清除基体油污；2)酸洗：有机酸溶液中清除基体表面的氧化层和杂质；3)活化：含酸性氟化物的活化溶液中活化镁合金基体；4)表调处理：含磷酸钛的表调溶液对镁合金基体进行表调处理；5)成膜处理：浸泡在所述的成膜溶液中成膜；采用本发明专利技术的成膜溶液以及制备方法制备的镁合金无铬转化膜具有均匀、光滑、致密、耐蚀性好、漆膜附着力高的优点，且所述成膜溶液成膜速率快、对环境污染小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及镁合金表面处理技术，具体地说是一种镁合金无铬转化膜的成膜溶液和使用所述成膜溶液制备镁合金无铬转化膜的方法。
技术介绍
镁及其合金作为最轻的结构材料具有众多优异的性能，如比强度和比刚度高，导电性和散热性好，易于切削加工和回收利用，又具有电磁屏蔽性，加之存储量丰富，被誉为绿色环保材料，广泛用于电子，航天航空及汽车领域。然而，镁是一种十分活泼的金属。在实际使用中镁合金部件表面需要进行防护。铬酸盐转化膜是一种成本低、耐蚀性优异的镁合金表面处理方法。但由于成膜溶液中含有对环境污染严重的六价铬，使该工艺被限制使用，并将逐渐被取缔。因此迫切需要研究一种制备无铬、耐蚀性好的镁合金转化膜的成膜溶液。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种可制备出耐蚀性好的镁合金无铬转化膜、且对环境影响小的成膜溶液。本专利技术的另一个目的在于提供一种耐蚀性好的镁合金无铬转化膜的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下一种镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于该成膜溶液包含锆离子、锰离子、钡离子和磷酸盐腐蚀抑制剂，其中成膜溶液PH值为1-5。所述成膜溶液中锆离子的含量为0. 01-2克/升；锰离子的含量2-14克/升；钡离子含量为0. 01-8克/升；磷酸盐腐蚀抑制剂的含量8-30克/升。成膜溶液中的锆离子选自于氟锆酸钾、硝酸锆、乙酰丙酮锆、氟化锆或硫酸锆中的一种或几种。成膜溶液中的锰离子选自于硝酸锰、磷酸二氢锰或硫酸锰中的一种或几种。成膜溶液中的钡离子选自于醋酸钡或硝酸钡中的一种或几种。成膜溶液中的磷酸盐腐蚀抑制剂选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾或其它磷酸盐类中的一种或几种。该成膜溶液还可包含浓度为0. 2-3克/升的钼酸盐加速剂。所述钼酸盐加速剂选自钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的一种或几种。一种利用上述成膜溶液制备镁合金无铬转化膜的方法，包含如下步骤1)脱脂用碱性溶液清除镁合金基体表面的油污；2)酸洗有机酸溶液中清除镁合金基体表面的氧化层和杂质；温度控制在 20-50°C之间，时间为 0. 5-5min ；3)活化含酸性氟化物的活化溶液中活化镁合金基体；温度为20-60°C ；活化时间为 2-20min ；4)表调处理含磷酸钛的表调溶液中对镁合金基体进行表调处理；表调溶液的温度为20-50°C ；表调处理的时间为0. 5-10min ；5)成膜处理将前处理后的镁合金基体浸泡在所述的成膜溶液中进行成膜处理； 控制温度为30-90°C，浸泡时间为5-60min，保持pH值为1_5之间；每步后都需要水洗。 所述酸洗溶液为0. 2-2wt %的有机酸。所述酸洗溶液中使用的有机酸选自柠檬酸、丁二酸、乳酸或醋酸中的一种或其组合。所述活化液中酸性氟化物的浓度为2-15wt%。所述活化溶液中的酸性氟化物选自氟化氢铵或氟硅酸中的一种或其组合。所述表调溶液中磷酸钛的浓度为0. l-3wt%。本专利技术具有如下的优点及有益效果1.采用本专利技术在处理过程中没有使用铬元素，减少了对环境的污染。2.本专利技术成膜溶液中的钡离子可使生成的转化膜更光滑、致密；锆离子有利于增加转化膜与后续有机涂层的结合力；钼酸盐可以加快成膜速度，缩短成膜时间。3.本专利技术在制备镁合金无铬转化膜的酸洗过程采用有机酸，对镁合金基体侵蚀比较均勻，避免了镁合金表面成分偏析的产生。4.本专利技术在制备镁合金无铬转化膜过程中的表调处理，使镁合金表面形核中心增多，有利于转化膜致密性的提高。5.采用本专利技术的方法所制备的转化膜耐蚀性优异，并具有良好的漆膜附着力。 具体实施例方式本专利技术提供一种镁合金无铬转化膜的成膜溶液，该成膜溶液包含锆离子、锰离子、 钡离子和磷酸盐腐蚀抑制剂，其中成膜溶液PH值优选为1-5。本专利技术成膜溶液中包含0. 01-2克/升的锆离子；2-14克/升的锰离子；0. 01-8克 /升的钡离子；8-30克/升的磷酸盐腐蚀抑制剂。所述成膜溶液的制备过程是分别称取计量的含有上述离子的物质，加入适量的水使其完全溶解，再将溶解好的溶液充分混合在一起，加水稀释至所需浓度，所述的水优选蒸馏水。本专利技术成膜溶液的锆离子可选自于氟锆酸钾、硝酸锆、乙酰丙酮锆、氟化锆或硫酸锆中的一种或几种；锰离子选自于硝酸锰、磷酸二氢锰或硫酸锰中的一种或几种；成膜溶液中的钡离子选自于醋酸钡或硝酸钡中的一种或几种；成膜溶液中的磷酸盐腐蚀抑制剂选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾或其它磷酸盐类中的一种或几种。作为优选，本专利技术的成膜溶液中还可包含钼酸盐加速剂。钼酸盐加速剂选自于钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的一种或几种，优选钼酸盐加速剂在成膜溶液中的浓度范围为 0. 2-3克/升；钼酸盐加速剂的加入可以改善成膜效率，缩短成膜时间。该成膜溶液使用硝酸、磷酸或硫酸中的一种或几种调解pH值，成膜溶液的pH值优选范围为1-5。其中硝酸、磷酸和硫酸的浓度分别为69^^^85^%和98wt%，使用时加蒸馏水稀释到所需浓度即可。本专利技术中使用上述成膜溶液制备镁合金无铬转化膜的方法，包括以下步骤1)脱脂；2)酸洗；3)活化基体；4)表调处理；5)成膜处理。其中，脱脂是为了清除镁合金基体表面残留的油污。采用的是碱性溶液，所述碱性溶液由氢氧化钠、氢氧化钾、硅酸钠、碳酸钠或磷酸钠中的一种或几种溶解于水中制成。其中溶剂水最好选用蒸馏水。优选氢氧化钠的浓度为5-120g/l、氢氧化钾的浓度为5-35g/l、 硅酸钠的浓度为10_25g/l、碳酸钠的浓度为10-30g/l、磷酸钠的浓度为10-50g/l，脱脂温度控制在50-90°C之间，最佳的温度范围是55-80°C之间。处理时间与镁合金基体表面的污染程度有关，如果镁合金基体表面有比较多的油污，则需要较长的处理时间。优选处理时间控制在5-30min之间。酸洗是为了清除镁合金基体表面的氧化物和杂质。酸洗溶液采用的是有机酸，由柠檬酸、丁二酸、乳酸或醋酸中的一种或几种溶解于水中制成，其中溶剂水最好选用蒸馏水，优选酸洗溶液的浓度为0. 2-2wt%。酸洗溶液温度控制在20-50°C之间，通常室温即可。 将镁合金基体浸泡在所述的酸洗溶液中0. 5-5min，清除其表面的氧化物和杂质。处理时间需要严格控制，如果处理时间超过5min，镁合金基体表面可能会被侵蚀的比较严重，影响后续的成膜质量。与无机酸溶液相比，有机酸洗溶液对镁合金基体侵蚀比较均勻，避免了镁合金表面成分偏析的产生。此外，镁合金基体在有机酸洗过程中表面所生成的产物很容易在后续的活化步骤被清除。活化能够进一步清除镁合金基体表面的残留物，并获得一个均勻的成膜表面。活化溶液采用氟化氢铵或氟硅酸中的一种或几种溶解于水中制成，其中溶剂水最好选用蒸馏水，活化溶液的浓度范围为2-15wt%，优选的浓度范围为5-10wt%。活化时溶液温度控制在20-60°C之间，通常下可用室温。活化处理中，将镁合金基体浸泡在所述的活化溶液中 2-20min，最佳的处理时间可根据镁合金基体的表面状况和活化液的浓度来确定。本专利技术方法中优选包含表调处理过程。表调溶液采用磷酸钛溶解于水中制成，其中溶剂水最好选用蒸馏水，磷酸钛的浓度为0. l-3wt%0活化处理后的镁合金基体浸泡在上述表调溶液中0. 5-lOmin，本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于：该成膜溶液包含锆离子、锰离子、钡离子和磷酸盐腐蚀抑制剂，其中成膜溶液ｐＨ值为１－５。
【技术特征摘要】
1.一种镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于该成膜溶液包含锆离子、锰离子、 钡离子和磷酸盐腐蚀抑制剂，其中成膜溶液PH值为1-5。2.按照权利要求1所述的镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于所述成膜溶液中锆离子的含量为0. 01-2克/升；锰离子的含量2-14克/升；钡离子含量为0. 01-8克/ 升；磷酸盐腐蚀抑制剂的含量8-30克/升。3.按照权利要求1所述的镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于所述成膜溶液中的锆离子选自于氟锆酸钾、硝酸锆、乙酰丙酮锆、氟化锆或硫酸锆中的一种或几种。4.按照权利要求1所述的镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于所述成膜溶液中的锰离子选自于硝酸锰、磷酸二氢锰或硫酸锰中的一种或几种。5.按照权利要求1所述的镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于所述成膜溶液中的钡离子选自于醋酸钡或硝酸钡中的一种或几种。6.按照权利要求1所述的镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于所述成膜溶液中的磷酸盐腐蚀抑制剂选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾或其它磷酸盐类中的一种或几种。7.按照权利要求1所述的镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于该成膜溶液还包含浓度为0. 2-3克/升的钼酸盐加速剂。8.按照权利要求7所述的镁合金无铬转化膜的成膜溶液，其特征在于所述钼酸盐加速剂选自钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的一种或几种。9.一种利用权利要求1-8之一所述成膜溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：单大勇，宋影伟，韩恩厚，陈荣石，柯伟，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89
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