香连消毒液的制备及质量检测方法技术

本发明专利技术涉及香连消毒液、含有香连组合物的口服、注射和喷雾的制剂及其制备方法和质量检测方法。本发明专利技术的香连消毒液是由黄连、丁香、苦参、薄荷、徐长卿、香薷、柠檬草、艾叶组成的。它解决了现有技术存在的毒副作用、污染环境等缺点。本发明专利技术生产工艺简便，检测手段先进，产品质量稳定，对细菌、真菌和病毒具有卓越的杀灭和抑制作用，绿色、环保、无毒副作用，消毒效果显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及香连消毒液、含有香连组合物的口服、注射和喷雾的制剂及其制备方法和质量检测方法。
技术介绍
消毒是对被保护生物体及其周围环境的病原微生物进行杀灭的过程，对于消灭传染来源、切断传播途径，对于控制传染病的发生与扩散具有至关重要的作用。在畜牧业生产过程中应用较多的为化学消毒剂，这些制剂选用得当是行之有效的。但又各有其不足，如部分消毒剂有毒性、刺激性、金属腐蚀性、环境破坏性等；许多消毒剂不同程度影响动物的健康，不适合带动物消毒；操作系统要有防护措施；消毒后异味不能很快消除，长期使用会对动物有蓄积中毒的危险等。如“84”消毒液空气浓度较高时，对人体的黏膜、皮肤有较强的刺激或损伤；臭氧浓度超过0. 3mg/m3、时间过长可使皮肤产生红斑或引起眼炎以及臭氧中毒、脱发、掉眉毛等副作用；过氧化氢长期作用对大鼠，特别是雄鼠肝、肾功能及肺、睾丸有损害，长期接触对皮肤和粘膜有刺激感、皮肤刺痛及暂时性变白、红肿、起泡、眼疾、胃出血， 严重时可造成失明、组织坏死、肺水肿；甲醛具有刺激、致敏和致突变作用，主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛，皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘，高浓度甲醛还是一种基因毒性物质，动物在高浓度吸入的情况下，可引起鼻咽肿瘤；过氧乙酸具有强腐蚀性、性质不稳定等。因此，在现代畜牧业生产中迫切需要更加安全、有效的消毒制剂。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有消毒产品存在的毒副作用、污染环境等缺点，而设计一种以天然中草药为主要原料的香连消毒液，该产品质量稳定，对细菌、真菌和病毒具有卓越的杀灭和抑制作用，并给出了其具体的制备及质量检测方法。本专利技术由如下技术方案实现的香连消毒液是由黄连、丁香、苦参、薄荷、徐长卿、香薷、柠檬草、艾叶组成的，它们的质量分数分别为黄连10% 20%丁香0% 10%苦参5% 30%薄荷0% 20%徐长卿10% 45%香薷1% 50%柠檬草0% 15%艾叶1% 10%香连消毒液是一种以天然中草药为主要原料的消毒液，其制备步骤如下选取黄连、苦参、徐长卿，按照质量分数进行配料，混合均勻后装入中药提取罐中， 向罐中加入物料质量8 10倍的水，煎煮二次，每次1. 0 1. 5小时，放出提取液，并将二次提取液合并，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1. 10 1. 30 (70 80°C测)，冷至室温时缓慢加入乙醇，使含醇量达40% 70%，充分搅拌，静置12小时后，取上清液备用；再取香薷、艾叶、丁香、薄荷、柠檬草，按照质量分数进行配料，混合均勻后装入中药提取罐中，向罐中加入物料质量6 10倍的水，加热煮沸3. 0小时，收集挥发油，将收集的挥发油与适量的酒精和吐温-80混合后，加入到上清液中，搅拌均勻后，加水定容至物料质量4 8倍的体积，搅勻，滤过，即得香连消毒液；本专利技术香连消毒液的质量检测方法为性状本品为黄棕色至红棕色澄清液体，气味清香；鉴别⑴取本品10ml，水浴浓缩至5ml，置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至11，用石油醚萃取二次，每次5ml，取水层，用三氯甲烷振摇提取三次，每次5ml，合并三氯甲烷液，水浴浓缩至1ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加乙醇制成每Iml含0. 2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1， 分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇的比例为 8:3: 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点；(2)取本品20ml，加20ml纯化水稀释，沸水浴蒸馏3小时，收集蒸馏液20ml，加 20ml纯化水稀释，用三氯甲烷萃取三次，每次20ml，合并三氯甲烷液后，水浴60°C蒸干，残渣加丙酮Iml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每Iml含 2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯的比例为3 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%的三氯化铁乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点；(3)取本品10ml，沸水浴蒸馏3小时，收集蒸馏液5ml，加5ml纯化水稀释，用石油醚萃取三次，每次10ml，合并石油醚液，水浴60°C浓缩至5ml，滤过，滤液作为供试品溶液； 另取麝香草酚对照品，加石油醚制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，展距15cm以上，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在 105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本品10ml，沸水浴蒸馏3小时，收集蒸馏液5ml，加5ml纯化水稀释，用石油醚萃取二次，每次10ml，合并石油醚液，水浴60°C浓缩至1ml，滤过，滤液作为供试品溶液； 另取艾叶对照药材2g，加纯化水40ml，沸水浴蒸馏3小时，收集蒸馏液10ml，用石油醚萃取二次，每次10ml，合并石油醚液，水浴60°C浓缩至1ml，滤过，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-丙酮的比例为10 8 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；检查pH值应为4.0 6.0；乙醇含量应为30 % 40 % ；其它应符合“中华人民共和国兽药典2005版”附录6页酊剂项下有关的各项规定；含量测定照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸二氢钾溶液为流动相，比例为50 50，其中每IOOml加十二烷基硫酸钠 2. 0g，再以磷酸调节pH值为4. 0 ；检测波长为345nm ；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备精密称取在100°C干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含50μ g的溶液，摇勻，即得；供试品溶液的制备精密量取本品anl，过中性氧化铝柱，用20ml的50%甲醇洗脱，收集洗脱液移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，用微孔滤膜过滤，取续滤液2ml移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本专利技术中，每Iml香连消毒液含黄连以盐酸小檗碱(C2tlH18ClNO4)计，不得少于 1. 5mg0通过本专利技术，我们验证了香连消毒液作为一种绿色环保型消毒液，其独特的消毒机理，对各种常见病原体如细菌、真菌和病毒具有显著的杀灭和抑制作用。本专利技术具有工艺简单，成本低廉，使用安全，质量稳定，消毒效果显著等优点。附图说明附图1为以苦参碱为对照的香连消毒液薄层色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．香连消毒液，其特征是由黄连、丁香、苦参、薄荷、徐长卿、香薷、柠檬草、艾叶组成的，它们的质量分数为：

【技术特征摘要】
1.香连消毒液，其特征是由黄连、丁香、苦参、薄荷、徐长卿、香薷、柠檬草、艾叶组成的， 它们的质量分数为黄连10% 20%丁香0% 10%苦参5% 30%薄荷0% 20%徐长卿10% 45%香薷1% 50%柠檬草0% 15%艾叶1% 10%2.根据权利要求1所述香连消毒液，其特征在于制备方法为选取黄连、苦参、徐长卿，按照质量分数进行配料，混合均勻后装入中药提取罐中，向罐中加入物料质量8 10倍的水，煎煮二次，每次1. 0 1. 5小时，放出提取液，并将二次提取液合并，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1. 10 1. 30 (70 80°C测)，冷至室温时缓慢加入乙醇，使含醇量达40% 70%，充分搅拌，静置12小时后，取上清液备用；再取香薷、艾叶、丁香、薄荷、柠檬草，按照质量分数进行配料，混合均勻后装入中药提取罐中，向罐中加入物料质量6 10倍的水，加热煮沸3. 0小时，收集挥发油，将收集的挥发油与适量的酒精和吐温-80混合后，加入到上清液中，搅拌均勻后，加水定容至物料质量4 8倍的体积，搅勻，滤过，即得香连消毒液。3.根据权利要求1所述的香连消毒液，其特征在于原料中的丁香、薄荷、香薷、柠檬草、 艾叶还可以是丁香酚、薄荷油、香薷油、柠檬草油、艾叶油。4.根据权利要求1所述的香连消毒液，其特征在于质量检测方法为性状本品为黄棕色至红棕色澄清液体，气味清香；鉴别⑴取本品10ml，水浴浓缩至5ml，置分液漏斗中，加浓氨试液调节pH值至11， 用石油醚萃取二次，每次5ml，取水层，用三氯甲烷振摇提取三次，每次5ml，合并三氯甲烷液，水浴浓缩至1ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加乙醇制成每Iml含 0. 2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇的比例为8 3 0.5 为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液；供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点；(2)取本品20ml，加20ml纯化水稀释，沸水浴蒸馏3小时，收集蒸馏液20ml，加20ml纯化水稀释，用三氯甲烷萃取三次，每次20ml，合并三氯甲烷液后，水浴60°C蒸干，残渣加丙酮Iml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每Iml含^iig的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯的比例为3 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%的三氯化铁乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：江厚生，王秀敏，陆凤琪，侯晓礁，
申请(专利权)人：北京生泰尔生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11