一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置，属于特殊条件下的电化学沉积领域。该装置包括电解槽和配重系统、轴冷却系统、保护气传输系统、测速系统、转速和温度控制显示系统以及导电滑环系统。反应过程通过电机带动轴的转动提供所需的离心力，离心力的大小用超重力系数衡量，超重力系数通过测速系统来计算大小，电解槽内的温度通过温度控制系统控制，电解槽通过配重系统来实现在离心场中的动平衡，反应所需的惰性气体氛围通过保护气传输系统来实现，超重力装置的轴的冷却通过轴冷却系统实现，电沉积过程中所需电流通过导电滑环系统实现供给。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于特殊条件下的电化学沉积领域，具体涉及一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置。
技术介绍
离子液体是由特定的阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈现液态的物质，又称室温熔盐。离子液体融合了高温熔盐、有机溶剂和水溶液的优点1.室温下就可以得到在高温熔盐中才能得到的金属和合金，并且没有高温熔盐那样的强腐蚀性；2.离子液体几乎没有蒸汽压，电沉积过程中释放出的挥发性物质少，对环境污染小；3.在离子液体中不仅可以电沉积得到能在水溶液中得到的金属如Cu、Ag、Pt等，而且还能得到难以在水溶液中电沉积得到的金属或半导体物质如Al、Ti、Si等。在离子液体中进行电化学沉积还具有以下两个优势1.由于离子液体的电化学窗口较宽，电沉积过程中的副反应很少，因而可以得到较高质量的沉积物；2.离子液体的操作温度范围较宽，通过调节阴阳离子可以达到-90-400°C，这就有利于研究温度变化对电沉积生成动力学的影响。离子液体的种类繁多，主要有烷基季铵盐、烷基磷酸盐、烷基取代的吡啶盐、烷基取代的咪唑盐和烷基锍盐。其中以烷基取代的咪唑盐的研究最多，咪唑盐中又以氯铝酸盐类型的离子液体研究最多。从目前的研究来看，多数研究者在较小的电流密度或者电压下都可以从所选取的离子液体中得到较为致密、粘附较好的沉积层，电流效率一般也低于 90%。由于离子液体的粘度较大，在一定程度上阻碍了阴阳离子的传递速率，当采用较大电流密度或者电压时，离子的沉积速率大于离子的传递速率时就会出现副反应，直接导致沉积层质量的下降，如颜色发黑、附着性差、沉积层粗糙等。超重力指的是在比地球重力加速度(9. 8m/s2)大得多的环境下，物质所受到的力 (包括引力或者排斥力)。利用超重力的原理而创制的应用技术称为超重力技术。超重环境下，产生的巨大剪切力和快速更新的相界面，可以使分子扩散和相间传质过程要比常规条件下快得多。目前超重力技术在脱硫、油田注水脱氧、除尘和制备纳米材料方面均有广泛的应用。超重力在电化学领域的应用工作尚未大规模开展，国内外科研工作者目前在这一领域内已有了一些经验，H. Cheng(J Electronal. Chem.，2003，544 :75_85)研究了超重力系数对电解水制氢气过程和电解食盐水制氢氧化钠的影响；王明涌等人在超重力条件下对电化学沉积金属箔(Mater. Letter. 2005,59(6) :667_670)和电解制金属箔(Chinese Sci. (Ε), 2007, 50(1) 39-50)进行了研究，发现超重力不仅可以改变金属箔的组织结构，而且可以改善金属箔的机械性能；A. Eftekhari (Microelectron. Eng.，2003，69 17-25)用超重力装置进行了强化电沉积铜的实验，发现超重力可以强化Si基体表面电沉积速度和质量。我们课题组于2009年设计了一台适用于离子液体体系电沉积研究的超重力装置，该装置于2010年的专利(中国专利CN101760758A)中已经公开，该装置主要用于电精炼铝的研究，研究中发现，超重力可以强化精炼铝的过程，提高电解过程中的铝的沉积速度，改善铝沉积层的质量。但是，该装置存在诸多缺点不锈钢电解槽易被腐蚀，沉积过程中很容易出现杂质；电解槽电沉积过程中没有惰性气体的保护，易造成离子液体体系的不稳定性；超重力装置运行不稳定，不能在较高转速下运行；离心轴没有降温系统，机器不易较长时间的运行；装置无严密的控制转速系统，只有调节电机转速的调频器。为了解决这些缺点，我们设计了本文中所述的超重力电化学沉积装置，该装置除了能在较高转速下长时间稳定运行、电解槽耐腐蚀性强等特点外，我们在电解槽部分安装了步进电机，可以使离子液体的浓度分布更为均勻，可以得到分布更为均勻、色泽更加好的沉积层，并且电解槽的槽电压能进一步下降、电流效率也有所提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置，在超重力场中进行电沉积实验，可以加快物质的传递过程，加快离子液体中阴阳离子的迁移速率，加上步进电机的引入的径向的搅拌力使得在相同的电流密度下可以降低槽电压、增大电沉积过程的阴极电流效率并且能起到细化晶粒的效果。本装置能够同步实现电化学信号的传输、 离子液体温度控制、转速的测定并数字显示、电解槽内惰性气体保护、离心轴的冷却等功能。为此本专利技术提供了一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置，包括电解槽和配重杯、轴冷却装置、气体传输系统、测速系统、转速和温度控制显示系统以及导电滑环系统，其中电解槽3和配重杯7通过支架28固定在离心轴17上，电解槽3底部的步进电机4 能使离子液体的浓度分布更为均勻；轴冷却装置5也固定在离心轴17上，采用冷却水降温； 气体传输系统8采用耐腐蚀的聚四氟乙烯输气管；测速系统主要包括霍尔开关13和纽扣磁铁14，测速更为准确；导电滑环系统采用银质导电滑环1固定在离心轴的最上端；底座19 采用不锈钢板，增加了系统运转的稳定性。在上述装置的电解槽3内外喷有防腐蚀性的聚四氟乙烯，不仅适用于酸性离子液体体系，亦适用于中性和碱性的离子液体。电解槽3的底座上配有可以拆卸的步进电机4，可以给离子液体施加一个径向上的搅拌力，能考察磁力搅拌对离子液体体系的浓度分布以及电沉积实验的影响。电解槽3和配重杯7是经过严格的动平衡测定和调整的，并且电解槽3和配重杯 7采取一样的外观和材质，这样就可以实现超重力高转速下的动平衡。离心轴17的中部配有轴冷却系统5，可以保证离心机能较长时间的运转，从而能保证连续多次的电沉积实验。气体传输系统8采用聚四氟乙烯材质的输气管，输气管连接的不锈钢管用耐腐蚀材料处理过，输送气体用高纯氩气或氮气，这样就能保证离子液体体系处于惰性气体保护氛围，从而能保证体系的稳定性。该装置的底座19采用厚度为10cm、直径为Im的钢板，增加了超重力装置运转时的稳定性。该装置中的测速系统主要是由一个霍尔开关13和一个纽扣磁铁14组成的，该系统测速较为准确，离心轴每旋转一周就会切割磁铁的磁感线，该装置就会自动记录一周。配合仪表箱16里面的控制电机的变频器，可以达到较为理想的转速控制效果。电解槽3和配重杯7的容积可以在50_400ml之间选择，电解槽外面的电加热套装置23配合电解槽里面的温度传感器25可以准确控制离子液体体系温度在室温到150°C范围内变化。离心轴的最上端使用银质的导电滑环1，耐摩擦性能更好，可以保证超重力装置电解槽空载时的转速达到5000r/min，离子液体中电化学沉积实验时的转速在0-3000r/min 的范围内变化。因为所用离子液体呈现路易斯酸性，并且电沉积过程中可能会产生部分氯化氢气体，因此所用电解槽采用内外喷聚四氟乙烯处理。电解槽的密封盖上配有惰性气体的进、出气管，并且配有一个温度传感器以便实时控制离子液体的温度。在离心轴的中间配有轴冷装置，冷却介质可以采用水或者乙醇，该装置可以保证超重力机能够较长时间的运转。本专利技术所用的离子液体体系属于氯铝酸盐类的离子液体:A1C13-TMPAC(苯基三甲基氯化铵)和AICI3-BMIC (氯化1- 丁基-3-甲基咪唑盐)。该类离子液体的主要缺点是对水很敏感且在空气中易被氧化，因此实验过程中要用惰性气体保护。实验过程中所用的本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置，包括电解槽和配重杯、轴冷却装置、气体传输系统、测速系统、转速和温度控制显示系统、导电滑环系统以及底座，其特征在于其中电解槽（３）和配重杯（７）通过支架（２８）固定在离心轴（１７）上，电解槽（３）底部的步进电机（４）能使离子液体的浓度分布更为均匀；轴冷却装置（５）也固定在离心轴（１７）上；气体传输系统（８）采用耐腐蚀的聚四氟乙烯输气管；测速系统包括霍尔开关（１３）和纽扣磁铁（１４）；导电滑环系统采用银质导电滑环（１）固定在离心轴（１７）的最上端；底座（１９）采用不锈钢板。
【技术特征摘要】
1.一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置，包括电解槽和配重杯、轴冷却装置、 气体传输系统、测速系统、转速和温度控制显示系统、导电滑环系统以及底座，其特征在于其中电解槽(3)和配重杯(7)通过支架(28)固定在离心轴(17)上，电解槽(3)底部的步进电机(4)能使离子液体的浓度分布更为均勻；轴冷却装置(5)也固定在离心轴(17)上； 气体传输系统(8)采用耐腐蚀的聚四氟乙烯输气管；测速系统包括霍尔开关(13)和纽扣磁铁(14)；导电滑环系统采用银质导电滑环⑴固定在离心轴(17)的最上端；底座(19)采用不锈钢板。2.根据权利要求1所述的用于离子液体中电化学沉积的超重力装置，其特征在于，所述的电解槽(3)内外喷有防腐蚀性的聚四氟乙烯。3.根据权利要求1所述的用于离子液体中电化学沉积的超重力装置，其特征在于，电解槽(3)和配重杯(7)是经过严格的动平衡测定和调整的，并且电解槽(3)和配重杯(7) 采取一样的外观和材质。4.根据权利要求1所述的用于离子液体中电化学沉...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐联宾，崔节振，陈建峰，尹小梅，向前，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：11
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