本发明专利技术提供一种表面集成碳纳米结构的碳微结构的制备方法，包括：(1)预处理及光刻步骤，得到图案化的有机聚合物微结构；(2)沉积金属步骤：在所述有机聚合物微结构上沉积一层或多层金属层，作为催化剂；和(3)热解步骤：在惰性气体或其混合气体环境下进行多步热解，各步热解温度不同；通过上述步骤，即可形成表面集成碳纳米结构的碳微结构。本发明专利技术还提供了一种应用上述方法制备的碳微结构。本发明专利技术将厚胶光刻、金属沉积和热解相结合，提高了微结构的表面积，本发明专利技术的方法运用于微机电系统中，具有工艺简便、图形精细、结构牢固、成本低的特点，制备的碳微结构可作为微电极应用于微型电池、生物芯片、微型电化学传感器等微机电领域中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳微机电
，具体涉及。
技术介绍
近年来碳材料应用于微机电系统已引起了国内外众多学者的关注。碳是自然界中一种十分常见又具有特殊意义的元素，金刚石、石墨、焦碳、玻璃碳等三维碳结构，以及具有特殊结构的巴基球(C60)，倍受关注的一维碳结构碳纳米管、碳纳米纤维等，以及近年来倍受关注的二维碳结构石墨烯等等均是碳的存在形式。碳材料的优势是显著的，它比硅具有更完美的晶格结构、较宽的电化学稳定窗口、化学惰性、良好的生物兼容性和导电导热性， 这些特点使得碳材料被广泛应用于物理学、化学、机械学、热学、以及电子学领域。碳材料微结构的制备起源于石油化学领域，是通过对有机气体进行高温热处理来生成碳材料；也有人使用聚焦离子束、反应离子刻蚀技术等先进工艺来制备碳结构，但这种方法既费时又昂贵。近来，一些非传统的碳结构的微制造方法已被报道。G. MWhitesides 等人在Fabrication and Characterization of Glassy Carbon MEMS，，一文(Chemistry of Materials，1997，Vol. 9 :1399-1406)报道了用软光刻的方法制备出了玻璃碳，他们将树脂材料(如糠醇)在橡胶微模型里进行造型，接着将其放入惰性气氛中加热(500 IlOO0C )，可使之转变为玻璃碳。但这种方法仍然存在流程复杂、成本高的缺点，限制了其发展前景。在碳纳米结构的制备方法中，化学气相沉积具有成本低、操作相对简单、可大批量制造的特点。用碳氢化合物气体在催化剂条件下，可以沉积生长碳纳米结构。其中所用的催化剂通常选用金属，如铁、钼、镍等都是常用的金属，而铜通常被认为是一各非常弱的催化剂，甚至对被认为对其它催化剂具有毒性(A Two-Stage Mechanism of Bimetallic Catalyzed Growth of Single—Walled Carbon Nanotubes, Nano Letters,2004, Vol. 4 2331-2335)。对微电极而言，它的表面要进行电化学反应，所以大表面积或高比表面积的电极会带来器件性能的提升。在微制造方法中，光刻、电铸和注塑工艺(LIGA)可以成功的高深宽比三维结构。由该技术所制得的三维结构器件侧壁陡峭、表面平整，厚度可达几百至上千微米，但是其所需要的同步辐射光源和特制的掩膜版十分昂贵。目前出现了一系列成本较低的替代LIGA的工艺，例如使用高黏度的SU-8光刻胶制作高深宽比的微结构，见Lorenz H等人的论文“High-aspect-ratio，ultrathick， negative-tone near-UV photoresist and its application for MEMS，，，(Sensors and Actuators, 1998，Vol. 64 :33-39)。理论上SU-8光刻胶可制得深宽比20以上的微结构。除此之外，SU-8光刻胶还具有优越的性能，它不仅有良好的力学机械性能和光可塑性，还具有较好的抗腐蚀性、热稳定性。已有研究表明，光刻胶热解过程中会释放碳氢化合物等多种气体，将光刻胶高温热解后得到的碳膜，其性质与玻璃碳相似，具有生物兼容性，同时其制备方法简便、造价低，在包括微电池、生物微芯片、微电化学传感器等以电极起决定作用的微型器件上有着十分广泛的应用前景。对使用SU-8光刻胶而言，随着微结构深宽比的增大，微结构与基片间的脱层更易发生，微结构不易在后续工艺中保持结构形状。光刻工艺中，容易造成微结构不稳定的工艺步骤主要是显影操作和烘烤过程中的热应力。由于胶层厚度可达数百微米，曝光不足会造成显影时在微结构与基片相连的根部发生过蚀现象，这将导致微结构与基片的附着面和附着力减小。另外，基片与光刻胶的热膨胀系数的差异，会使在温度变化中光刻胶产生热应力，导致微结构发生翘曲变形而与基片脱离。可以看出，为防止微结构保持结构形状，提高其与基片间的附着力是必要的。常用的方法是使用化学增粘剂来增加粘附力。但化学增粘剂只能保证器件在短时间内跟基片能有效粘附，而不能保证器件在长期使用后与基片还有足够的粘附力。
技术实现思路
本专利技术提供，从而使碳微结构具有更大的比表面积，更好地用于电化学系统作为反应电极。本专利技术的一种在表面集成碳纳米结构的碳微结构的制备方法，其步骤包括(1)预处理及光刻步骤，得到图案化的有机聚合物微结构；(1. 1)预处理光刻前在基片上刻蚀与所述有机聚合物微结构对应的微坑结构；(1. 2)勻胶对预处理后的基片上涂覆光刻胶，利用勻胶机进行勻胶；并对勻胶后的基片进行前烘处理；(1. 3)曝光将前烘处理后的基片使用掩膜版进行对准曝光，使曝光区域与基片上的微坑阵列重合，曝光后将基片进行中烘处理；(1. 4)显影对中烘处理后的基片进行显影，最后用去离子水冲洗，并进行后烘处理，得到有机聚合物微结构；(2)沉积金属步骤在所述有机聚合物微结构上沉积作为催化剂的金属层结构， 所述金属层为一层结构或多层结构，其中，组成所述多层结构的各层金属不完全相同；(3)热解步骤在惰性气体或其混合气体环境下进行多步热解，各步热解温度不同；通过上述步骤，即可形成表面集成碳纳米结构的碳微结构。作为本专利技术的进一步改进，所述的制备方法中，所述的金属层的一层结构为镍、 铜、钼或钼等。作为本专利技术的进一步改进，所述的制备方法中，所述的多层结构中，至少有一层金属作为催化剂，以得到特殊形状(如分枝状)的纳米结构，更大的增加纳米结构的表面积， 其中组成所述多层结构的各层金属不完全相同，且至少有一层具有催化作用。作为本专利技术的进一步改进，所述的制备方法中，在所用的光刻胶中添加适量的纳米结构，可以促进在微结构表面生长更多的纳米结构。作为本专利技术的进一步改进，所述的制备方法中，所述纳米结构包括碳纳米管或碳纳米纤维。光刻前在基片上刻蚀与光刻结构对应的微坑结构，如，利用光刻工艺，刻蚀硅基片表面的SW2层，制作出微坑图形SiA掩膜；再用SiA掩膜在硅基片上刻蚀出微坑，以提高结构与基底的结合强度利用后续沉积金属的步骤中保持良好的结构；光刻中，所用胶为高分子有机物(如用SU-8负型光刻胶)，利于得到高深宽比的结构从而热解时提供足够的碳源，从而产生大量的纳米结构；所述热解步骤中，所述热解步骤中，无需另通入碳源气体，且分两次或多次逐步升高温度进行热解，且最高温度严格控制，如在900°C 1100°C，以得到碳纳米结构。本专利技术还提出了一种上述制备方法制备的碳微结构。本专利技术的碳微结构所述的碳微结构表面集成的纳米结构包括分支状的纳米结构。本专利技术中，优先选用SU-8负胶通过厚胶光刻工艺，金属沉积工艺，以及热解工艺得到大量生长集成纳米结构的碳微结构。要想成功制备出微结构，曝光剂量、显影时间和烘烤条件等工艺参数非常重要。本专利技术中，光刻前预处理过程中，在基片上刻蚀与所述有机聚合物微结构对应的微坑结构，使基片和微结构之间产生嵌合机制，对粘附介面起到约束的作用，大大提高了微结构与基片之间的粘附强度，以利用后续的金属沉积工艺步骤，而且提高结构的稳定性。本专利技术中，采用多步热解工艺对样品进行热解，可有效地降低热解完成后碳结构中的残余应力和微裂缝的数量，减少发生微结构不稳定的现象，延本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种表面集成碳纳米结构的碳微结构的制备方法，包括如下步骤：（１） 预处理及光刻步骤，得到图案化的有机聚合物微结构（１．１）预处理：光刻前在基片上刻蚀与所述有机聚合物微结构对应的微坑结构；（１．２）匀胶：在预处理后的基片上涂覆光刻胶，利用匀胶机进行匀胶；并对匀胶后的基片进行前烘处理；（１．３）曝光：将前烘处理后的基片使用掩膜版进行对准曝光，使曝光区域与基片上的微坑阵列重合，曝光后将基片进行中烘处理；（１．４）显影：对中烘处理后的基片进行显影，最后用去离子水冲洗，并进行后烘处理，得到有机聚合物微结构；（２）沉积金属步骤：在所述有机聚合物微结构上沉积一层或多层金属层，作为催化剂；（３）热解步骤：在惰性气体或其混合气体环境下进行多步热解，其中各步热解温度不同；通过上述步骤，即可形成表面集成碳纳米结构的碳微结构。
【技术特征摘要】
1.一种表面集成碳纳米结构的碳微结构的制备方法，包括如下步骤(1)预处理及光刻步骤，得到图案化的有机聚合物微结构(1.1)预处理光刻前在基片上刻蚀与所述有机聚合物微结构对应的微坑结构； (1. 2)勻胶在预处理后的基片上涂覆光刻胶，利用勻胶机进行勻胶；并对勻胶后的基片进行前烘处理；(1. 3)曝光将前烘处理后的基片使用掩膜版进行对准曝光，使曝光区域与基片上的微坑阵列重合，曝光后将基片进行中烘处理；(1.4)显影对中烘处理后的基片进行显影，最后用去离子水冲洗，并进行后烘处理， 得到有机聚合物微结构；(2)沉积金属步骤在所述有机聚合物微结构上沉积一层或多层金属层，作为催化剂；(3)热解步骤在惰性气体或其混合气体环...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤自荣，刘丹，史铁林，张雷，习爽，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：83
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