【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学样品采集及样品前处理领域,具体地说是一种全氟毛细管萃取整体柱的制备方法和应用。
技术介绍
全氟化合物(PFCs)主要包括全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸 (PFDA)等,因其疏水疏油,作为表面活性剂被广泛应用于纺织品、皮革、农药、地毯、家具等领域。已有研究表明它具有引起机体脂质过氧化、致畸、致癌及神经毒性等多种毒性效应。 全氟化合物在环境中很难降解,且可远距离传输,并随食物链在动物和人体中累积、放大, 所以全氟化合物已被确认为一种持久性有机污染物。现有的全氟化合物的前处理主要通过填充型萃取柱,其传质阻力大,萃取效率低, 所以检测灵敏度较低,同时比较难去除杂质的干扰;另外,填充型萃取柱不能实现远程富集采样,所以分析时间较长、运输成本较高。近年来整体柱毛细管成为了固相微萃取
的研究热点,相对于填充型萃取柱而言,使用整体柱不仅省去了繁琐的填装过程,并且整体柱中特有的穿透孔为液体的流动提供了大孔通道,以对流传质取代了缓慢的扩散传质, 使得传质阻力明显减小,因而有利于萃取效率的提高。全氟功能化的毛细管整体柱除具备上述优势 ...
【技术保护点】
1.一种全氟毛细管萃取整体柱,其特征在于,是在75~530 μm石英毛细管中原位聚合硅胶基质,再在硅胶基质表面键合有全氟功能基团的整体柱。
【技术特征摘要】
1.一种全氟毛细管萃取整体柱,其特征在于,是在75 530 μ m石英毛细管中原位聚合硅胶基质,再在硅胶基质表面键合有全氟功能基团的整体柱。2.根据权利要求1所述的全氟毛细管萃取整体柱,其特征在于;所述全氟功能基团包括分子式为全氟辛基、全氟癸基、N-全氟辛磺酰基及其化学衍生物。3.一种全氟毛细管萃取整体柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤(1)预处理将内径75 530μπι石英毛细管用1 M NaOH冲洗过夜,再分别用Η20、0. 1 M HCl和H2O冲洗,然后在氮气氛中180 °C加热3 h备用;(2)溶胶-凝胶处理0.10 0. 12 g聚乙二醇(PEG,致孔剂)和0. 11 0. 12 g尿素 ⑶rea,制备中孔)溶于1.25 ml 0.01 M HAc (催化剂)中,缓慢滴加0. 55 ml四甲氧基硅烷 (TM0S,反应单体);混合物在冰浴下剧烈搅拌30 60 min ;冰浴下超声5 min,将溶胶充入毛细管,用橡胶垫封住毛细管的两端后放置于恒温水浴锅中,40 43 °C陈化12 M h; 再在120 °C下加热3 h;依次用水、甲醇冲...
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