【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及手性色谱柱填料的制备，尤其涉及键合于硅胶基质上纤维素类衍生物手性高效液相手性色谱填料的制备。
技术介绍
色谱柱是色谱分离技术的核心，而固定相的研究则是各种高效液相色谱法赖以建立和发展的基础。面对科研和生产中对高纯度物质的需求，开发更有效的制备分离技术、制备色谱的新型填料和手性化合物分离填料是至关重要的。研究开发与手性化合物相适应的分离效率高、选择性好、活性回收和质量回收好、寿命长的固定相是人们始终追求的目标。 HPLC-CSP法之所以能拆分对映体，是因为在CSP与外消旋体相互作用时，其中一个对映体与CSP生成不稳定的短暂的对映体复合物，造成柱淋洗时保留时间不同，从而达到拆分的目的。目前己开发出很多用于液相色谱的手性固定相，主要有多糖衍生物、环糊精和蛋白质等。纤维素作为一种天然多糖衍生物，其价格低廉、无毒、生物相容、可降解且环境友好等而得到广泛应用。目前国外已有许多商品化的纤维素类手性柱出售，与其它手性固定相相比， 它具有适用范围广、稳定性好和柱容量高等显著优点。国外Okamoto的研究组在多糖类手性CSP的研究是最具代表性和贡献性的，我们跟踪其在高效液相色谱多糖类手性固定相的研究进展，发现纤维素氨基甲酸酯类手性固定相表现出最高的手性识别能力，且分离种类广泛。然而目前大多数销售的纤维素手性柱皆为涂覆型，当使用丙酮、四氢呋喃、氯仿等作为溶剂时会导致固定相的溶解和溶胀而流失，使其失去手性分离能力而影响柱子寿命，因此合成新型键合型手性固定相尤为重要。Okamoto采用空间连接试剂4，4’ - 二苯基甲基二异氰酸制备了键合型的纤维素手性柱，增加了流动...
【技术保护点】
１．一种硅胶键合纤维素衍生物类手性色谱填料，其结构式为。
【技术特征摘要】
1.一种硅胶键合纤维素衍生物类手性色谱填料，其结构式为2.根据制备权利要求1所述的硅胶键合纤维素衍生物手性色谱填料，其特征在于包括以下步骤1硅胶活化按盐酸与硅胶体积质量比2-6ml/g，将体积百分比为20%盐酸与 30nm-300nm孔径硅胶配制成混合物，加热至90-100°C反应回流2-6小时，抽滤、用去离子水洗涤至中性，100-120°C烘4-8小时，并于50°C真空干燥4_8小时，得活化硅胶备用；2 KH-550对硅胶的修饰称取上述已活化的球形硅胶装入三口瓶内，加入反应容器体积的1/3-2/3的无水甲苯、按KH-550与硅胶体积/质量比为2_3 :1_2 (ml/g)加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在80-100°C下回流20- 小时，整个过程在N2下保护下进行，冷却、过滤后用甲醇、丙酮及正己烷洗涤，于60°C真空干燥4-10小时得白色固体3-氨丙基硅烷化硅胶；3纤维素_2，3-二(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的制备①微晶纤维素6-位羟基保护将微晶纤维素与三苯基氯甲烷按质量比1-2:3-5混合，再加无水吡啶，无水吡啶的加入量为反应容器体积的1/3-2/3 ；在80-100°C、机械搅拌、 通队的反应条件下回流18-M小时后用甲醇抽滤、洗涤，得6-位羟基保护微晶纤维素；②纤维素2，3-位羟基衍生化和6-位羟基去保护称取1-1.5g①得6-位...
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