用于手性四咪唑分离提纯的新材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于手性四咪唑分离提纯的新材料的制备方法，是为了解决目前分离L-TM的表面印迹材料效率低的问题，包括以下步骤：硅胶微粒的活化，硅胶微粒表面化学键连含氨基的硅烷偶联剂；硅胶微粒表面化学接枝聚甲基丙烯酸；硅胶微粒表面分子印迹聚合物的制备。本发明专利技术以硅胶微粒为载体，甲基丙烯酸作为接枝于微粒或微球表面的功能大分子材料，以含氨基硅烷偶联剂为交联剂，制得了对L-TM物质分子结合速度快、识别选择性强、结合容量高的表面印迹材料，所述方法制备的表面印迹材料适合于工业化生产的要求，材料利用率高，成本低，对L-TM质分子有很好的选择性与识别和结合性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用于手性四咪唑分离提纯的新材料的制备方法。
技术介绍
现代药理学已经证明，药物的手性与其药效密切相关，同一种药物的不同光学异构体进入生命体后，它们的生物活性、代谢作用、药效及毒副作用往往存在着显著的差异，因而设法获得光学纯的手性药物从而制得高疗效新药物，已成为医药科学的重要发展目标。通过手性源合成和不对称合成可制得光学纯的手性药物，但由于天然手性物质的种类有限及不对称合成技术上的困难性，对外消旋体进行拆分便成为了获得光学纯手性化合物的最主要途径。在目前生产的药物中，40％以上为手性药物，药物对映体具有不同的药动学和药效学，使用外消旋体药物可能导致错误的药动学行为和作用模式，因此对外消旋体药物实施有效拆分，发展高效的药物对映体分离方法，制得光学纯手性药物，已成为制药工业日益迫切的重大课题。对映体的物理化学性质极其相似，因此手性分离的难度较大。目前，分离对映体的方法主要有结晶法、酶法、化学拆分法、膜分离法及色谱法(包括气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、高速逆流色谱(HSCCC)、超临界流体色谱(SFC)、模拟移动床色谱(MSB)及毛细管电泳(CE)等法)。但上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种用于手性四咪唑分离提纯的新材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：（１）、硅胶表面化学改性：将１０－１５ｇ活化硅胶加入到１００－１５０ｍｌ水中，并加入１０－１５ｍｌ的氨基硅烷偶联剂，在５０℃下反应２０－２４ｈ，抽滤后的产物用乙醇反复洗涤，真空干燥，制得经表面改性的硅胶微粒ＡＭＰＳ－ＳｉＯ２；（２）、硅胶微粒表面化学接枝聚甲基丙烯酸：在四口烧瓶中加入１－１．５ｇ改性的硅胶微粒ＡＭＰＳ－ＳｉＯ２，再加入８０－１００ｍＬ水和４－５ｍＬ单体甲基丙烯酸，通氮气３０ｍｉｎ，以排除体系中的空气，然后将体系的温度升至４０℃，加入引发剂过硫酸铵，于恒温并在搅拌下进行接枝聚合反应，然后抽滤，得到接枝微粒ＰＭ...

【技术特征摘要】
1.一种用于手性四咪唑分离提纯的新材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）、硅胶表面化学改性：将10-15g活化硅胶加入到100-150ml水中，并加入10-15ml的氨基硅烷偶联剂，在50℃下反应20-24h，抽滤后的产物用乙醇反复洗涤，真空干燥，制得经表面改性的硅胶微粒AMPS-SiO2；（2）、硅胶微粒表面化学接枝聚甲基丙烯酸：在四口烧瓶中加入1-1.5g改性的硅胶微粒AMPS-SiO2，再加入80-100mL水和4-5mL单体甲基丙烯酸，通氮气30min，以排除体系中的空气，然后将体系的温度升至40℃，加入引发剂过硫酸铵，于恒温并在搅拌下进行接枝聚合反应，然后抽滤，得到接枝微粒PMAA/SiO2，再在索氏抽提器中用乙醇抽提24h，以除去物理吸附在微粒表面的聚合物，然后进行真空干燥；(3)、硅胶微粒表面分子印迹材料的制备：称取1-1.5g接枝微粒PMAA/SiO2，置于1250mL浓度为1.0-1.2g/L的L-TM水溶液中，用稀氢氧化钠溶液调节体...

【专利技术属性】
技术研发人员：高保娇，安富强，杜瑞奎，王蕊欣，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：14