一种非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法技术

一种非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法，它涉及一种硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法。它解决了现有制备硅硼碳氮铝材料的方法存在成本高、工艺复杂、难于控制和产量低的问题。方法：一、称取立方硅粉、六方氮化硼、石墨和氮化铝粉(或金属铝粉)为原料；二、在手套箱中，将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，密封后从手套箱中取出，安装到球磨机上球磨，球磨结束后，再将氮化硅球磨罐置于手套箱中进行取粉，取出的粉即为非晶硅硼碳氮铝粉体。本发明专利技术提出用机械合金化的方法制备非晶硅硼碳氮铝粉体材料，具有制备过程简单、工艺易于控制、成本低、产量高，适于工业化生产等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅硼碳氮铝粉体的制备方法。
技术介绍
高温结构材料是当今航空、航天、能源、化工、机械、冶金等领域的关键材料。特别是航空航天技术的发展，对航天器的机头锥帽、机翼前缘、舵面、盖板和喷管等高温结构材料的要求越来越苛刻，要求其具有承载、耐高温、抗氧化、低密度、高可靠性等特点。硅硼碳氮系陶瓷作为一种新型的高温结构材料，由于存在较多的共价键结构，赋予了材料较高的热稳定性、抗氧化性以及抗蠕变等性能。但是，利用有机先驱体制备的硅硼碳氮陶瓷，在 1500°C氧化超过M小时，原本非晶态的氧化层就会结晶，并伴有气泡的产生。为了改进氧化层的质量，人们制备出了硅硼碳氮铝陶瓷体系，希望通过形成Al203/B203/Si&玻璃态物质，以阻止硼的挥发和气泡的产生，从而达到改进硅硼碳氮系陶瓷的抗氧化性的目的。实验表明，铝的加入的确对氧化行为产生了有利的影响，它可以有效阻止硅硼碳氮陶瓷高温氧化时氧化层中常常出现的开裂和气泡现象。目前制备硅硼碳氮铝材料主要采用首先合成有机先驱体，然后再缓慢裂解生成无机粉末，最后再制备陶瓷材料的方法，存在有机先驱体法原材料来源少、价格高(致使成本增加)、合成时间长、合成条件苛刻、难于控制和产量低等缺点，因而成为其在实际应用方面的瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备硅硼碳氮铝材料的方法存在成本高、工艺复杂、难于控制和产量低的问题，而提供了。非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99% 99. 9%的立方硅粉(c-Si)、纯度为98% 99. 9%的六方氮化硼(h_BN)、纯度为99 % 99. 9%的石墨(C)和纯度为98% 99. 9%的氮化铝粉(AlN)为原料，其中各原料的摩尔比为Si BN C AlN = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、在手套箱中，将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，氮化硅球磨罐密封后从手套箱中取出，然后安装到行星式球磨机上进行球磨10 100h，再将氮化硅球磨罐置于手套箱中进行取粉，取出的粉即为非晶硅硼碳氮铝粉体；其中步骤一中原料的粒径均为1 15 μ m ；步骤二手套箱中充有纯度为99. 99%的氩气；步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为10 100 1 ；步骤二中球磨的参数为主盘转速 100 400r/min，行星盘相对转速400 1600r/min。非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99% 99. 9%的立方硅粉(c-Si)、纯度为98% 99. 9%的六方氮化硼(h_BN)、纯度为99 % 99. 9%的石墨(C)和纯度为99% 99. 9%的金属铝粉(Al)为原料，其中各原料的摩尔比为Si BN C Al = 1 0. 5 1.5 0. 3 ；二、在手套箱中，将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，氮化硅球磨罐密封后从手套箱中取出，然后安装到行星式球磨机上进行球磨10 100h，再将氮化硅球磨罐置于手套箱中进行取粉，取出的粉即为非晶硅硼碳氮铝粉体；其中步骤一中原料的粒径均为1 15 μ m ；步骤二手套箱中充有纯度为99. 99%的氩气；步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为10 100 1 ；步骤二中球磨的参数为主盘转速 100 400r/min，行星盘相对转速400 1600r/min。本专利技术提出用机械合金化的方法制备非晶硅硼碳氮铝粉体材料，具有制备过程简单、工艺易于控制、成本低、产量高，适于工业化生产等优点。附图说明图1为具体实施方式七中所得非晶硅硼碳氮铝粉体材料的XRD谱图；图2为具体实施方式八中所得非晶硅硼碳氮铝粉体材料的透射电镜图；图3为具体实施方式九中所得非晶硅硼碳氮铝粉体材料的高分辨电镜图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99% 99. 9%的立方硅粉(C-Si)、纯度为98% 99. 9%的六方氮化硼 (h-BN)、纯度为99% 99. 9%的石墨(C)和纯度为98% 99. 9%的氮化铝粉(AlN)为原料，其中各原料的摩尔比为Si BN C AlN=I 0. 5 1.5 0.3;二、在手套箱中， 将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，氮化硅球磨罐密封后从手套箱中取出，然后安装到行星式球磨机上进行球磨10 100h，再将氮化硅球磨罐置于手套箱中进行取粉，取出的粉即为非晶硅硼碳氮铝粉体；其中步骤一中原料的粒径均为1 15 μ m ；步骤二手套箱中充有纯度为99. 99%的氩气；步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为10 100 1 ；步骤二中球磨的参数为主盘转速 100 400r/min，行星盘相对转速400 1600r/min。本实施方式步骤二中主盘与行星盘的转向是相反的。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中还可以是称取纯度为99% 99. 9%的立方硅粉、纯度为98% 99. 9%的六方氮化硼、纯度为99% 99. 9%的石墨和纯度为99% 99. 9%的金属铝粉(Al)为原料，其中各原料的摩尔比为 Si BN C Al = 1 0. 5 1.5 0. 3。其它步骤及参数与具体实施方式一相同具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中安装到行星式球磨机上进行球磨I0h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中安装到行星式球磨机上进行球磨looh。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中安装到行星式球磨机上进行球磨20 80h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中安装到行星式球磨机上进行球磨50h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式七本实施方式非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99. 5%的立方硅粉(c-Si)、纯度为99%的六方氮化硼(h-BN)、纯度为99. 9%的石墨(C)和纯度为98. 5%的氮化铝粉(AlN)为原料，其中各原料的摩尔比为 Si BN C AlN = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、在手套箱中，将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，氮化硅球磨罐密封后从手套箱中取出，然后安装到行星式球磨机上进行球磨40h，再将氮化硅球磨罐置于手套箱中进行取粉，取出的粉即为非晶硅硼碳氮铝粉体；其中步骤一中原料的粒径均为1 15 μ m ；步骤二手套箱中充有纯度为99. 99%的氩气；步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为50 1 ；步骤二中球磨的参数为主盘转速350r/ min,行星盘相对转速400r/min。本实施方式制备所得硅硼碳氮铝粉体材料，从其XRD谱图(图1)中可证明确实为非晶态的硅硼碳氮铝粉体。具体实施方式八本实施方式非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99. 5%的立方硅粉(c-Si)、纯度为99%的六方氮化硼(h-BN)、纯度为99. 9%的石墨(C)和纯度为98%的氮化铝粉(AlN)为原料，其中各原料的摩尔比为 Si本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法，其特征在于非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法按以下步骤进行：一、称取纯度为９９％～９９．９％的立方硅粉、纯度为９８％～９９．９％的六方氮化硼、纯度为９９％～９９．９％的石墨和纯度为９８％～９９．９％的氮化铝粉为原料，其中各原料的摩尔比为Ｓｉ∶ＢＮ∶Ｃ∶ＡｌＮ＝１∶０．５∶１．５∶０．３；二、在手套箱中，将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，氮化硅球磨罐密封后从手套箱中取出，然后安装到行星式球磨机上进行球磨１０～１００ｈ，再将氮化硅球磨罐置于手套箱中进行取粉，取出的粉即为非晶硅硼碳氮铝粉体；其中步骤一中原料的粒径均为１～１５μｍ；步骤二手套箱中充有纯度为９９．９９％的氩气；步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为１０～１００∶１；步骤二中球磨的参数为：主盘转速１００～４００ｒ／ｍｉｎ，行星盘相对转速４００～１６００ｒ／ｍｉｎ。

【技术特征摘要】
1.一种非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法，其特征在于非晶硅硼碳氮铝粉体材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99 % 99. 9 %的立方硅粉、纯度为98 % 99. 9%的六方氮化硼、纯度为99% 99. 9%的石墨和纯度为98% 99. 9%的氮化铝粉为原料，其中各原料的摩尔比为Si BN C AlN= 1 0. 5 1.5 0. 3 ； 二、在手套箱中，将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，氮化硅球磨罐密封后从手套箱中取出，然后安装到行星式球磨机上进行球磨10 100h，再将氮化硅球磨罐置于手套箱中进行取粉，取出的粉即为非晶硅硼碳氮铝粉体；其中步骤一中原料的粒径均为1 15 μ m ；步骤二手套箱中充有纯度为99. 99%的氩气；步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾德昌，叶丹，杨治华，段小明，周玉，孟庆昌，张培峰，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93