一种以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法，它涉及一种硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法。它解决了现有制备硅硼碳氮铝材料的方法存在成本高、工艺复杂、难于控制、产量低和成型过程伴有分解的问题。方法：一、称取立方硅粉、六方氮化硼、石墨和金属铝粉为原料；二、原料球磨，得到非晶态的硅硼碳氮铝粉末；三、非晶态的硅硼碳氮铝粉末进行气氛热压烧结即完成。本发明专利技术具有制备过程简单、工艺可控、成型过程没有分解、成本低、产量高，适于工业化生产等优点，可成为开发硅硼碳氮铝陶瓷复合材料在工业中应用的有效手段；所得以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的力学性能好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法。
技术介绍
高温结构材料是当今航空、航天、能源、化工、机械、冶金等领域的关键材料。特别是航空航天技术的发展，对航天器的机头锥帽、机翼前缘、舵面、盖板和喷管等高温结构材料的要求越来越苛刻，要求其具有承载、耐高温、抗氧化、低密度、高可靠性等特点。硅硼碳氮陶瓷作为一种新型的高温结构材料，由于存在较多的共价键结构，赋予了材料较高的热稳定性、抗氧化性以及抗蠕变等性能。但是，利用有机先驱体制备的硅硼碳氮陶瓷，在 1500°C氧化超过M小时，原本非晶态的氧化层就会结晶，并伴有气泡的产生。为了改进氧化层的质量，人们制备出了硅硼碳氮铝陶瓷体系，希望通过形成Al203/B203/Si&玻璃态物质，以阻止硼的挥发和气泡的产生，从而达到改进硅硼碳氮陶瓷的抗氧化性的目的。实验表明，铝的加入的确对氧化行为产生了有利的影响，它可以有效阻止硅硼碳氮陶瓷高温氧化时氧化层中常常出现的开裂和气泡现象。目前制备硅硼碳氮铝材料主要采用首先合成有机先驱体，然后再缓慢裂解生成无机粉末，最后再制备陶瓷材料的方法。虽然此方法制备的材料具有组织均勻，性能高等特点，但该方法却有原材料来源少、价格高(致使成本增加)，合成步骤复杂，工艺难于控制， 合成条件苛刻，产量低，成型过程伴有分解等缺点，因而成为其在实际应用方面的瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备硅硼碳氮铝材料的方法存在成本高、工艺复杂、难于控制、产量低和成型过程伴有分解的问题，而提供了。以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99% 99. 9%的立方硅粉(c-Si)、纯度为98% 99. 9%的六方氮化硼(h-BN)、纯度为99% 99. 9%的石墨(C)和纯度为99 % 99. 9 %的金属铝粉 (Al)为原料，其中各原料的摩尔比为Si BN C Al = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨10 80h，得到非晶态的硅硼碳氮铝粉末；三、非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为 1400 2000°C、压强为10 60MPa的氩气或氮气气氛下进行热压烧结10 60min，即完成以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备；其中步骤一中原料的粒径均为1 20 μ m;步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为 10 60 1 ；步骤二中球磨的参数为主盘转速100 400r/min，行星盘相对转速400 1200r/min。本专利技术提出用机械合金化后热压烧结的方法制备硅硼碳氮铝陶瓷复合材料，具有制备过程简单、工艺可控、成型过程没有分解、成本低、产量高，适于工业化生产等优点，可成为开发硅硼碳氮铝陶瓷复合材料在工业中应用的有效手段。本专利技术制备所得非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料，经测试，其抗弯强度为 421 526MPa，弹性模量为174 222GPa，断裂韧性为3. 4 5. 25MPa .m1/2，硬度为11. 6 12. 7GPa，密度为 2. 77 2. 90g/cm3。附图说明图1为具体实施方式十中所得非晶态的硅硼碳氮铝粉末的XRD谱图；图2为具体实施方式十中所得非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的透射电镜图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99% 99. 9%的立方硅粉(C-Si)、 纯度为98% 99. 9%的六方氮化硼(h-BN)、纯度为99% 99. 9%的石墨(C)和纯度为99% 99. 9%的金属铝粉(Al)为原料，其中各原料的摩尔比为Si BN C Al = 1 0.5 1.5 0.3 ；二、将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨10 80h，得到非晶态的硅硼碳氮铝粉末；三、非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为1400 2000°C、压强为10 60MPa的氩气或氮气气氛下进行热压烧结10 60min，即完成以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备；其中步骤一中原料的粒径均为1 20μπι;步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为 10 60 1 ；步骤二中球磨的参数为主盘转速100 400r/min，行星盘相对转速400 1200r/min。本实施方式步骤二中主盘与行星盘的转向是相反的。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨10h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨80h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨20 70h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨40h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为1400°C、压强为IOMPa的氩气或氮气气氛下进行热压烧结60min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为2000°C、压强为60MPa的氩气或氮气气氛下进行热压烧结lOmin。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为1500 1900°C、压强为20 50MPa的氩气或氮气气氛下进行热压烧结20 50min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为1800°C、压强为30MPa的氩气或氮气气氛下进行热压烧结40min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式十本实施方式以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99. 5%的立方硅粉(c-Si)、纯度为 99. 5%的六方氮化硼(h-BN)、纯度为99%的石墨(C)和纯度为99. 9%的金属铝粉(Al)为原料，其中各原料的摩尔比为Si BN C Al = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨30h， 得到非晶态的硅硼碳氮铝粉末；三、非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为1800°C、压强为30MPa的氩气气氛下进行热压烧结30min，即完成以金本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、称取纯度为９９％～９９．９％的立方硅粉、纯度为９８％～９９．９％的六方氮化硼、纯度为９９％～９９．９％的石墨和纯度为９９％～９９．９％的金属铝粉为原料，其中各原料的摩尔比为Ｓｉ∶ＢＮ∶Ｃ∶Ａｌ＝１∶０．５∶１．５∶０．３；二、将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨１０～８０ｈ，得到非晶态的硅硼碳氮铝粉末；三、非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为１４００～２０００℃、压强为１０～６０ＭＰａ的氩气或氮气气氛下进行热压烧结１０～６０ｍｉｎ，即完成以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备；其中步骤一中原料的粒径均为１～２０μｍ；步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为１０～６０∶１；步骤二中球磨的参数为：主盘转速１００～４００ｒ／ｍｉｎ，行星盘相对转速４００～１２００ｒ／ｍｉｎ。
【技术特征摘要】
1.一种以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤进行一、称取纯度为99 % 99. 9 %的立方硅粉、纯度为98 % 99. 9 %的六方氮化硼、纯度为99% 99. 9%的石墨和纯度为99% 99. 9%的金属铝粉为原料，其中各原料的摩尔比为Si BN C Al = 1 0. 5 1. 5 0. 3 ；二、将称取的原料和氮化硅磨球共同放入氮化硅球磨罐中，在氩气保护下采用行星式球磨机进行球磨10 80h，得到非晶态的硅硼碳氮铝粉末；三、非晶态的硅硼碳氮铝粉末置于烧结温度为1400 2000°C、压强为10 60MPa的氩气或氮气气氛下进行热压烧结10 60min，即完成以金属铝粉为铝源的非晶和纳米晶硅硼碳氮铝陶瓷复合材料的制备；其中步骤一中原料的粒径均为1 20 μ m ；步骤二氮化硅球磨罐中的球料比为10 60 1 ；步骤二中球磨的参数为主盘转速100 400r/min，行星盘相...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾德昌，叶丹，杨治华，段小明，周玉，孟庆昌，张培峰，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93
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