本发明专利技术涉及一种蒙脱石抗菌剂及其制备方法，尤其是涉及一种离子－氧化物型／有机蒙脱石抗菌剂及其制备方法，该抗菌剂中Ｃｕ↑［２＋］、纳米ＺｎＯ的重量百分含量分别为２．９１－３．０５％、３．６２－３．７８％，氯化十六烷基吡啶以下简称为ＣＰ的重量百分含量为６．５０－６．６５％；其制备方法为蒙脱石纯品提纯、纳米ＺｎＯ－蒙脱石的制备、蒙脱石有机改性及Ｃｕ↑［２＋］－ＺｎＯ／ＣＰ－蒙脱石抗菌剂的制备；本发明专利技术提供的抗菌剂具有较强的抑菌和杀菌效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种蒙脱石抗菌剂及其制备方法，尤其是涉及一种离子-氧化物型/有机蒙脱石抗菌剂及其制备方法。
技术介绍
目前，天然抗菌剂的制备就是将银、铜、锌等金属离子持载于无机矿物质中，其抗菌原理是基于无机载体的吸附性能和金属离子的抑菌性能。载体除常用沸石外，还有蒙脱石、磷酸钙、硅胶、可溶性玻璃等。在具有抗菌性能的金属离子中以Ag+的灭菌效果最为人们所关注。Ag+对各种致病细菌均有较强的杀灭效果，而且所需浓度较低。万怡灶等人研制出载银活性碳纤维抗菌剂，该抗菌剂对大肠杆菌显示了较强的杀灭作用。Oya研制出载银沸石和载银蒙脱石，发现载银沸石对细菌类有优良的抗菌效果，但对霉菌类的效果就较差，而载银蒙脱石对二者都有显著抑制和杀灭作用。然而，由于Ag+价格高，且Ag+在碱性环境中易生成Ag2O沉淀，遇含Cl-的物品时，易生成AgCl沉淀而降低Ag+的抗菌性，这些不利因素限制了Ag+-型抗菌剂的研发。于是Gik等人研制出载铜沸石抗菌剂，马玉龙等人研制出载铜硅酸盐抗菌剂，但这些铜型无机抗菌剂的抗菌效果较低，还不能广泛用于工农业生产。抗生素的大量使用及环境污染的日益加重，最突出的问题之一是各种病原耐药菌的产生。在英格兰和威尔士，耐新青霉素葡萄球菌株由1994年的2％上升到1998年的30％。来自Atlanta疾病控制与防治中心资料表明，在1978～1987年间，只有0.2％的肺炎球菌株对青霉素产生耐药性，而到了1994年这个数字上升到6.6％。这些耐药菌已对人的身体健康、生存环境造成了危害，甚至还威胁到整个人类的生命安全。为了减少抗生素的使用，减少或消除耐药菌所带来的危害，人们正在研究和寻求各种方法和途径，以寻求抗生素的替代品。目前较集中的是将具有抗菌活性的金属离子担持于无机载体中，但还存在着许多不足之处，主要有(1)细菌与无机载体间的吸附作用较弱。这是因为细菌细胞壁主要由磷脂组成，不能被无机矿物有效吸附。(2)抗菌离子仍首先Ag+，Ag+价格高，且Ag+在碱性环境中易生成Ag2O沉淀，遇含Cl-的物品时，易生成AgCl沉淀而降低Ag+的抗菌性，这些不利因素限制了Ag+-型抗菌剂的推广与应用。(3)近年来有载铜沸石、载铜蒙脱石等铜型抗菌剂的研究报道，但其杀菌效果相对较弱。可见，仅依靠铜的杀菌能力还不能满足人们实际生活的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种吸附细菌能力好、具有较强的抑菌和杀菌效果、抗菌活性强的一种离子-氧化物型/有机蒙脱石抗菌剂。本专利技术的另一个目的是提供一种该离子-氧化物型/有机蒙脱石抗菌剂的制备方法。本专利技术通过如下方式实现一种离子-氧化物型/有机蒙脱石抗菌剂，其特征在于该抗菌剂中Cu2+、纳米ZnO的重量百分含量分别为2.91-3.05％、3.62-3.78％，氯化十六烷基吡啶以下简称为CP的重量百分含量为6.50-6.65％；一种离子-氧化物型/有机蒙脱石抗菌剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)蒙脱石纯品提纯取蒙脱石粗品500-1000g，粉碎，过200-300目筛，①加入5-10倍量(w/v)的二次去离子水以下简称为ddH2O，搅拌0.5-1.5h后，静置2-4h，弃上清液和底部杂质，重复上述操作3-5次，②再加入500-1000ml的ddH2O，搅拌0.5-1.5h后过夜，然后弃上清液，③再补加500-1000ml的ddH2O，搅拌0.5-1.5h后，静置30-60min，收集悬浮液，④重复所述③步，以收集更多的蒙脱石悬浮液，将悬浮液于80-100℃下干燥，粉碎后过200-300目筛，制得蒙脱石纯品410-818g；2)纳米ZnO-蒙脱石的制备取上述蒙脱石纯品400-800g，加入8-12倍量(w/v)的ddH2O，搅拌制成悬浮液，按蒙脱石离子交换容量的摩尔比0.5-0.8倍的量加入ZnSO4·7H2O，搅拌20-30h后，50-60℃陈化4-8h，抽滤后用200-400ml的ddH2O洗涤三次，在洗涤后的样品中，加入4-6倍量(w/v)的ddH2O，搅拌制成悬浮液，然后在磁力搅拌下，按所加锌的摩尔比1.1-1.3倍的量滴加Na2CO3溶液，滴加完毕后再搅拌1-2h，50-60℃陈化4-8h，抽滤，用200-400ml的ddH2O洗涤3-5次，将滤饼经80-100℃干燥，再经300℃煅烧2h，粉碎后过200-300目筛，制得纳米ZnO-蒙脱石405-809g；3)蒙脱石有机改性及Cu2+-ZnO/CP-蒙脱石抗菌剂的制备取上述纳米ZnO-蒙脱石样品400-800g，加入8-12倍量(w/v)的ddH2O，搅拌制成悬浮液，按蒙脱石离子交换容量摩尔比为0.3-0.5倍的量加入CP，按蒙脱石离子交换容量摩尔比为0.5-0.7倍的量加入CuSO4·5H2O，充分搅拌20-30h后，50-60℃陈化4-8h，用200-400ml的ddH2O洗涤至无氯离子为至，洗涤后的样品经60-80℃干燥，粉碎，过200-300目筛，制得Cu2+-ZnO/CP-蒙脱石抗菌剂438-877g；上述蒙脱石的离子交换容量测定方法如下准确称取上述制得的蒙脱石纯品2.00g放入100ml离心管内，用25ml50％乙醇溶液洗涤3次，然后加入0.1mol/L氯化铵的50％乙醇溶液25ml，搅拌24h，5000r/min离心10min，滤液转入250ml三角瓶中，加入35％中性甲醛6ml，2滴0.1％酚酞-乙醇指示剂，摇匀，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉色且稳定30s不腿色，即为终点，消耗的氢氧化钠标准溶液的体积记为V1，再取0.1mol/L氯化铵的50％乙醇溶液25ml于250ml三角瓶中，重复上述操作，所消耗氢氧化钠标准溶液的体积记为V2，按下式计算蒙脱石的离子交换容量 式中CNaOH为氢氧化钠标准液浓度(mol/L)，M为蒙脱石样品的质量(g)；上述所得Cu2+-ZnO/CP-蒙脱石中所载Cu2+、ZnO和CP含量测定方法如下收集每次抽滤后的滤液和洗涤后的液体，将这些液体混匀后，适当稀释并用稀盐酸调pH值至5.0-5.5范围，溶液中Cu2+、Zn2+含量即未载Cu2+、Zn2+量，分别用MCu、MZn表示，用原子吸收仪测定，CP含量即未载CP量，用MCP表示，用液相色谱仪测定，分别按下式计算 本专利技术有如下效果1)本专利技术对现有的对蒙脱石结构进行有机改性，提高其吸附细菌的能力。2)本专利技术取消用Ag+作为原料构建抗菌剂的做法。3)本专利技术因Cu2+和纳米ZnO的抗菌机理不同，通过二者在杀菌方面的互补作用，以提高所制抗菌剂的抗菌活性。4)本专利技术提供的抗菌剂吸附细菌的能力强。用大肠杆菌ATCC 25922、鼠伤寒沙门氏菌ATCC 14028、金黄色葡萄球菌ATCC 25923为试验菌株，培养基为MH肉汤培养基。细菌悬液制备取保存的试验菌株，解冻后，接种于MH肉汤培养基中，37℃摇床中培养过夜。为了获得对数生长期细菌，接种50μl菌液于50ml新鲜MH肉汤培养基中，37℃摇床中孵育至对数生长期，4℃下4000r/min离心10min，用预冷的10mmol/L磷酸盐缓冲液(PBS，pH7.4)液洗涤一次，然后悬浮与PBS液中。用752-型紫外可见分光光度计，在620nm处测本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子－氧化物型／有机蒙脱石抗菌剂，其特征在于：该抗菌剂中Ｃｕ↑［２＋］、纳米ＺｎＯ的重量百分含量分别为２．９１－３．０５％、３．６２－３．７８％，氯化十六烷基吡啶以下简称为ＣＰ的重量百分含量为６．５０－６．６５％。
【技术特征摘要】
1.一种离子-氧化物型/有机蒙脱石抗菌剂，其特征在于该抗菌剂中Cu2+、纳米ZnO的重量百分含量分别为2.91-3.05％、3.62-3.78％，氯化十六烷基吡啶以下简称为CP的重量百分含量为6.50-6.65％。2.如权利要求1所述的一种离子-氧化物型/有机蒙脱石抗菌剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)蒙脱石纯品提纯取蒙脱石粗品500-1000g，粉碎，过200-300目筛，①加入5-10倍量(w/v)的二次去离子水以下简称为ddH2O，搅拌0.5-1.5h后，静置2-4h，弃上清液和底部杂质，重复上述操作3-5次，②再加入500-1000ml的ddH2O，搅拌0.5-1.5h后过夜，然后弃上清液，③再补加500-1000ml的ddH2O，搅拌0.5-1.5h后，静置30-60min，收集悬浮液，④重复所述③步，以收集更多的蒙脱石悬浮液，将悬浮液于80-100℃下干燥，粉碎后过200-300目筛，制得蒙脱石纯品410-818g；2)纳米ZnO-蒙脱石的制备取上述蒙脱石纯品400-800g，加入8-12倍量(w/v)的ddH2O，搅拌制成悬浮液，按蒙脱石离子交换容量的摩尔比0.5-0.8倍的量加入ZnSO4·7H2O，搅拌20-30h后，50-60℃陈化4-8h，抽滤后用200-400ml的ddH2O洗涤三次，在洗涤后的样品中，加入4-6倍量(w/v)的ddH2O，搅拌制成悬浮液，然后在磁力搅拌下，按所加锌的摩尔比1.1-1.3倍的量滴加Na2CO3溶液，滴加完毕后再搅拌1-2h，50-60℃陈化4-8h，抽滤，用200-400ml的ddH2O洗涤3-5次，将滤饼经80-100℃干燥，再经300℃煅烧2h，粉碎后过200-300目筛，制得纳米ZnO-蒙脱石405-809g；3)蒙脱石有机改性及Cu2+-ZnO/CP-蒙脱石抗菌剂的制备取上述纳米ZnO-蒙脱石样品400-800...
【专利技术属性】
技术研发人员：马玉龙，郭彤，马吉锋，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：64[中国|宁夏]
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