邻苯二醛水溶液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备邻苯二醛水溶液的方法，所述方法包括将邻苯二醛的缩醛加到水中，随后，通过加酸，将ｐＨ调为小于７，接着，在１０℃和９０℃之间的温度下，通过消去相应的醇，将所述缩醛转化为邻苯二醛，本发明专利技术还涉及ＯＰＡ缩醛用于制备其溶液的用途。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种由邻苯二醛缩醛制备邻苯二醛水溶液的方法。
技术介绍
邻苯二醛(OPA)水溶液用在杀虫剂领域中。具体的说，这种溶液用在内诊镜的高活性消毒领域中，也用于医疗器械的消毒。迄今为止，OPA水溶液一直通过将适量OPA溶解在水中来制备。OPA是固体且以结晶形式存在，这种形式的OPA具有一些缺点，由于它有毒且刺激皮肤，因而处理OPA很困难且在配制OPA水溶液中需要相当的安全措施。另外，OPA有结块的趋势，结果是，第一在装料时出现问题，第二需要很长的溶解过程。例如EP0839789中所描述的，通过将液体OPA缩醛皂化制备来OPA本身，该液态OPA缩醛作为OPA的储存化合物。根据以上文献，采用例如HCl、H2SO4、H3PO4的无机酸或例如乙酸、甲酸、对甲苯磺酸或甲磺酸的有机酸，在0到7之间的pH下通过水解进行皂化。例如，EP0843966公开了OPA或OPA缩醛用于制备同样用在杀虫剂领域中的OPA-戊二醛水溶液的用途，根据该专利，通过在戊二醛水溶液中裂解OPA缩醛并除去消去的醇得到OPA-戊二醛水溶液。
技术实现思路
本专利技术的目的在于制备OPA水溶液，同时避免使用结晶OPA的缺点。因此本专利技术涉及邻苯二醛水溶液的制备方法，该方法包括将邻苯二醛的缩醛加到水中，随后通过加酸，将pH调为小于7，接着，在10℃到90℃的温度下，通过消去相应的醇，该缩醛转化为邻苯二醛。在本专利技术的方法中，将OPA缩醛加到或乳化到水中，并通过水解将其溶解。考虑烷基部分具有1到6个碳原子的二烷基缩醛(开链缩醛)或二烷氧基酞烷(dialkoxyphthalanes)(环状OPA缩醛)作为该OPA缩醛。优选的是，烷基部分具有1到4个碳原子的二烷氧基酞烷或二烷基缩醛，特别优选的是，烷基部分具有1到2个碳原子。根据本专利技术，将足量的缩醛加到水中并将其溶解，酸化后，得到重量浓度为0.025％到9％的OPA水溶液。优选的是，溶液的重量浓度为0.05％到5％，特别优选的是，溶液的重量浓度为0.5％到2％。此处必须要注意到，根据1H-NMR，水溶液的平衡为25％的OPA和75％的半缩醛。为了得到更高浓度的溶液，可以在溶液中加入增溶剂，例如聚乙二醇，或者加入选自例如N-甲基吡咯烷酮、丙酮等的酮和例如戊二醛等的醛的可与水混溶的溶剂，结果可以得到浓度达到50重量％的OPA。为了将缩醛转化为OPA，将酸加到水溶液中使得pH调为小于7。考虑例如硫酸、HCl等无机酸，或例如甲酸、乙酸、二羟乙酸的有机酸作为酸。优选的是，使用硫酸、二羟乙酸或甲酸。pH应小于7，优选的是等于5，特别优选的是至多为3。在10℃到90℃的温度进行裂解，优选的是在20℃到50℃。优选的是，搅拌该溶液。如果将缩醛置于水中，那么首先出现2相乳液，该乳液仅仅在pH调到小于7以后转化成均相溶液。与使用OPA本身相比，本专利技术的方法中的有利之处是可以制备更高浓度的溶液(9％比5％)，因为通过酸化消去乙醇有利于所形成的OPA的溶解。如果适当的话，裂解以后，例如通过添加诸如NaHCO3、NaOH、KOH等的无机碱，可以中和得到的OPA水溶液，或者将pH调到4或10，优选的是调到8。另外，如果希望的话，可以通过蒸馏从溶液除去消去的醇，然而，结果是溶解度又降到5％。而且，除了以上提及的增溶剂以外，可以将其它常用的助剂，例如稳定剂、抗氧化剂、香料、染料等加到根据本专利技术制备的溶液中。根据本专利技术制备的OPA水溶液特别适于用在杀虫剂领域中，具体的是，其特点在于以下事实，首先，由于直接使用缩醛，所以省略了OPA的最后制备步骤，这节约了成本，第二，通过使用OPA缩醛提供了明显的可处理性优点。然而，本专利技术OPA水溶液的制备方法还可以在自动消毒设备中进行。本专利技术还涉及OPA缩醛作为原料用于制备用在杀虫剂领域中的OPA水溶液的用途。实施例1由OPA缩二甲醇-水-酸混合物制备不同浓度的OPA溶液。下表中，清楚地列出反应条件(使用的酸、pH、温度、重量％)和得到均相清液的时间(完全裂解)。表1)pH1.0使用硫酸 A使用的OPA-缩醛的浓度(以重量％计)B溶液中OPA的浓度(以重量％计) 表2)pH2.0使用硫酸 表3)pH2.0使用二羟乙酸 表4)pH2.0使用乙酸 表5)pH2.0使用甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于制备邻苯二醛水溶液的方法，所述方法包括将邻苯二醛的缩醛加到水中，随后通过加酸将ｐＨ调为小于７，接着，在１０℃到９０℃的温度下，通过消去相应的醇将所述缩醛转化为邻苯二醛。

【技术特征摘要】
AT 2005-3-2 A 354/20051.用于制备邻苯二醛水溶液的方法，所述方法包括将邻苯二醛的缩醛加到水中，随后通过加酸将pH调为小于7，接着，在10℃到90℃的温度下，通过消去相应的醇将所述缩醛转化为邻苯二醛。2.如权利要求1所述的方法，其中作为邻苯二醛的缩醛使用的是烷基部分具有1到6个碳原子的二烷基缩醛或二烷氧基酞烷。3.如权利要求1所述的方法，其中作为酸使用的是选自硫酸或HCl的无机酸或选自甲酸、乙酸或二羟乙酸的有机酸。4.如权利要求1所述的方法，其中所述pH值调到至多3。5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：卡尔海因兹吉斯埃尔布利楚特，沃夫冈希里斯楚，
申请(专利权)人：DSM精细化学奥地利NFG两合公司，
类型：发明
国别省市：AT[奥地利]