亚苄基海因加压水解制备苯丙酮酸钠的方法技术

本发明专利技术涉及化工中间体苯丙酮酸钠的加压水解制备方法，即是从降低水解过程的氢氧化钠用量出发，在加压低浓度碱情况下实现亚苄基海因的高效快速水解。本发明专利技术的制备方法中，在压力反应釜中先将1.8-2.5mol/L的氢氧化钠溶液加热至80-90℃，加入0.8-1.5mol亚苄基海因，升温至130-140℃、2-3大气压，搅拌水解5-10分钟，快速冷却至室温，加浓盐酸调pH＝8.5-9.0，结晶过滤得到湿晶体，经真空干燥得苯丙酮酸钠。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工中间体苯丙酮酸钠的加压水解制备方法，即在2-3个大气压、130-140℃，亚苄基海因2mol/L的氢氧化钠溶液中快速水解得到苯丙酮酸钠。本专利技术的目的可以通过以下措施来达到在本专利技术的制备方法中，在压力反应釜中先将1.8-2.5mol/L的氢氧化钠溶液加热至80-90℃，加入0.8-1.5mol亚苄基海因，升温至130-140℃、2-3大气压，搅拌水解5-10分钟，快速冷却至室温，加浓盐酸调pH＝8.5-9.0，结晶过滤得到湿晶体，经真空干燥得苯丙酮酸钠。本专利技术与美国专利相比有如下优点1.该方法亚苄基海因采用低碱浓度、在加压条件下水解，苯丙酮酸钠盐的纯度和收率均获得了提高，分别达到94.5％和92.9％；2.水解反应在较低浓度的氢氧化钠溶液中进行，氢氧化钠浓度降低了一倍，中和产生的盐大为减少，减轻了反应废液处理负担；3.采用加压水解，水解时间缩短了2/3，提高了设备利用率和生产效率。在1升玻璃反应器中，先将4mol/L的氢氧化钠溶液加热至90℃，加入1mol亚苄基海因，升温至100℃、搅拌反应30分钟，快速冷却至室温，加浓盐酸调pH＝9，结晶过滤得到湿晶体，经真空干燥得苯丙酮酸钠211克，纯度为84％产品收率为86.9％。实施例1在加压反应釜中，先将2mol/L的氢氧化钠溶液加热至90℃，加入1mol亚苄基海因，升温至133℃、2大气压，搅拌水解10分钟，快速冷却至室温，加浓盐酸调pH＝9，结晶过滤得到湿晶体，经真空干燥得苯丙酮酸钠203克，纯度为94％，产品收率为92.6％。实施例2在加压反应釜中，先将2mol/L的氢氧化钠溶液加热至90℃，加入1mol亚苄基海因，升温至130℃、2.5大气压，搅拌水解10分钟，快速冷却至室温，加浓盐酸调pH＝9，结晶过滤得到湿晶体，经真空干燥得苯丙酮酸钠207克，纯度为91％，产品收率为92.3％。实施例3在加压反应釜中，先将2mol/L的氢氧化钠溶液加热至90℃，加入0.8mol亚苄基海因，升温至135℃、2.5大气压，搅拌水解10分钟，快速冷却至室温，加浓盐酸调pH＝9，结晶过滤得到湿晶体，经真空干燥得苯丙酮酸钠161克，纯度为95％，产品收率为93.7％。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚苄基海因加压水解制备苯丙酮酸钠的方法，其特征是在压力反应釜中先将1.8-2.5mol/L的氢氧化钠溶液加热至80-90℃，加入0.8-1.5mol亚苄...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦萍，何若平，周华，万红贵，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：