【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
油脂精炼过程中,毛油中的磷脂会引起油品起泡、回色和氧化稳定性,影响油脂风味,而富含磷脂的毛油油脚又是生产磷脂保健品的主要原料。生物柴油生产过程中高磷脂原料油会导致脂肪酶严重失活。脂质体中的磷脂含量则是衡量其稳定性的重要指标。所以油脂产品生产中,磷含量是一项很重要的检测指标。目前,磷脂的检测方法有比色法,浊度法,重量法,TLC,HPLC,IR, NMR等。浊度法和重量法囿于较低的检测精度而应用有限;TLC法受人为操作影响较大,重复性不好,而使用面积扫描仪其仪器又比较昂贵;HPLC、IR、NMR的检测成本均较高,而且需要扎实的专业知识,非一般的检测人员所能做到。GB5537-2008采用钼蓝比色法检测磷脂,具体方法如下油脂样品加氧化锌炭化、 灰化,试样中的有机磷转化为难溶的磷酸锌,加盐酸溶解而得磷酸根,通过酸碱调节控制体系呈酸性,再加入钼酸盐生成磷钼酸盐,磷钼酸盐被还原而产生钼蓝,其颜色深浅与油脂中磷脂含量成正相关,由此可进行比色定量。该法具有准确、灵敏度高等优点,但存在如下缺点(1)电炉加热炭化耗时长(精制油需6-8小时,脱胶油需4-5小时),且炭化过程不易控制;(2)所加ZnO转成难溶的磷酸锌,后续操作繁琐,且灰化温度受限制。因此寻找一种准确、快速测定油相体系中的磷脂含量的方法有重要的现实意义。陈勇(中国油脂, 2009,34(5) :69-70)在对GB5537-2008进行改进时用风扇使样品不着火,这样可以使炭化时间缩短2-3小时,但此法依然费时,且没有解决灰化生成的磷酸锌难溶于水需加酸煮沸溶解的问题。
技术实现思路
本 ...
【技术保护点】
1.油脂中磷脂的测定方法,包括油脂的炭化、灰化、溶解及磷的钼蓝比色法测定等步骤,其特征在于:油脂的炭化采取加入浓硫酸,以及碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。
【技术特征摘要】
1.油脂中磷脂的测定方法,包括油脂的炭化、灰化、溶解及磷的钼蓝比色法测定等步骤,其特征在于油脂的炭化采取加入浓硫酸,以及碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。2.根据权利要求1所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于浓硫酸加入量至少是油脂质量的10%。3.根据权利要求2所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于加入过量的碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐以确保与浓硫酸反应完全。4.根据权利要求3所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于油脂的炭化加入的碱金属氢氧化物为LiOH、NaOH或Κ0Η。5.根据权利要求4所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于油脂的炭化加入的碱金属氢氧化物为氢氧化钾。6.根据权利要求1所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于所述的浓硫酸为硫酸质量百分含量为95% 98%的浓硫酸。7.根据权利要求1至6任意之一所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于灰化温度为 550°C 1000C。8.根据权利要求7所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于灰化温度为650°C 800 C。9.根据权利要求8所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于灰化所得灰分直接用水溶解。10.根据权利要求1所述的油脂中磷脂的测定方法,其特征在于包括如下步骤(I)磷酸盐标准储备液的制备称取干燥Mh的磷酸二氢钾0. 4387 g,用水溶解并稀释定容到IOOOmL ;Cl)硫酸联氨溶液的制备将0.15 g硫酸联氨溶解在IL水中,得到0.015%的硫酸联氨茗液;C )钼酸钠稀硫酸溶液的制备量取140mL浓硫酸注入300...
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