本发明专利技术属于二氧化钛光催化技术领域，具体涉及一种制备氮掺杂纳米结构二氧化钛的方法。该方法氮化钛粉末为原料，进行热氧化处理，控制温度为４５０℃～６００℃，氧化时间为１－２１小时，氮化钛的颜色发生变化，形成具有金红石型纳米结构的二氧化钛。本发明专利技术方法工艺简单，避免使用有毒的ＮＨ↓［３］。制备的材料可应用于光催化剂、太阳能电池、光分解水制氢等到领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化钛光催化
，具体涉及一种通过化合物氮化钛制备氮掺杂纳米结构二氧化钛的新方法。
技术介绍
从1972年发现半导体二氧化钛在紫外光照射下将水分解成氢和氧气以来，二氧化钛在材料领域受到了非常广泛的重视。TiO2可用于光催化降解有机物、杀菌消毒、污水处理、空气净化等多个方面，目前，纳米TiO2的制备方法研究已成为光催化新材料开发的一个非常活跃的课题。由于TiO2的禁带宽度大(3.2eV锐态矿型，3.0eV金红石型)，对可见光的吸收差，极大的限制了其应用范围，通常采用掺杂金属或非金属的方式增加其可见光活性，目前报道的有非金属如C，N，S等元素的掺杂以及Fe，Cr，Sb和稀土元素多种金属元素的掺杂等。已经报道的氮掺杂纳米TiO2薄膜的制备方法有多种，例如离子注入方法，在前驱体中引入NH3，或在NH3气氛中热处理TiO2薄膜都可以得到氮掺杂纳米TiO2薄膜。但这些方法存在一些缺点，如NH3的毒性问题。本专利技术提出一种新的方法，通过化合物TiN制备氮掺杂的纳米结构TiO2，方法简单，避免了使用有毒的NH3。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种工艺简单、不用NH3的制备氮掺杂纳米结构二氧化钛的方法。本专利技术提出的制备氮掺杂纳米结构二氧化钛的方法，是以氮化钛粉末为原料，进行热氧化处理，控制温度为450℃～600℃，氧化时间为1-21小时，氮化钛的颜色发生变化，形成具有金红石型纳米结构的二氧化钛(TiO2)。本专利技术中，热氧化可采用马福炉，或者热重分析仪等。本专利技术中，原料氮化钛粉末可以微米或纳米级粉末。实验表明，由本专利技术方法制备的氮掺杂二氧化钛具有金红石晶型和典型的n型半导体的特征。1.在白光照射下，以本方法制备的掺杂TiO2表现出明显的光电压，如图1所示，图1是氮化钛热处理后得到TiO2电极的光电压曲线。结果表明，制备的氮掺杂TiO2具有典型的n型半导体的特征，可在光催化、太阳能电池、光分解水制氢等方面得到应用。2.以升温速率10℃/min在空气气氛中对TiN材料进行热重分析，得到的热重曲线如图2所示。从图中可以看出，随着温度的升高，TiN被氧化，表现出一个持续增重的过程，这是逐渐生成氮掺杂的TiNXOY的过程。在600℃后，重量迅速增加，表明TiN被氧化的速率迅速增大。3.由本方法制备氮掺杂TiO2材料的XRD测试表明，600℃热处理氧化1小时后即有金红石晶型结构的TiO2生成。图3是600℃热氧化氮化钛不同时间(a)0小时；(b)3小时；(c)9小时制备的纳米结构TiO2的XRD谱。从图中可以看出，随氧化时间的增加，金红石晶型结构的TiO2的衍射峰逐渐增加，表明TiO2的结晶趋于完整。4.对所制备的氮掺杂TiO2的SEM测试表明，具备疏松的纳米结构(图4)，其大的表面积为提高光电活性及光催化活性奠定了基础。附图说明图1以本专利技术制备的纳米结构TiO2电极的光电压曲线。图2在空气气氛下加热氧化TiN过程的TG曲线，表明了不同温度下重量增加情况。图3空气气氛下600℃热氧化氮化钛不同时间((a)0小时；(b)3小时；(c)9小时)制备的纳米TiO2的XRD谱。O表示TiN，R表示金红石结构的TiO2。图4氮化钛热氧化前(A)，以及600℃热氧化3小时(B)，9小时(C)制备的纳米结构TiO2的SEM图。图5空气气氛下450℃热氧化氮化钛21小时制备的氮掺杂纳米TiO2的XRD谱。O表示TiN，R表示金红石结构的TiO2，A表示锐钛矿结构的TiO2。具体实施例方式实施例1将氮化钛(TiN)粉体置于马福炉中，在600℃的空气的气氛下加热处理3小时，TiN的颜色发生改变，由氮化钛粉体的暗黄色变为深灰色，XRD测试表明，部分TiN转变为金红石型的TiO2粉体。经600℃热处理3小时后的XRD谱为图3(b)所示。实施例2将氮化钛(TiN)粉体置于马福炉中，在500℃的空气的气氛下加热处理9小时，TiN的颜色发生改变，由氮化钛粉体的暗黄色变为浅灰色SEM测试表明，经过热氧化后，由表面光滑的TiN粉体结构转变为疏松多孔状的纳米结构TiO2，图4(C)，随氧化时间的增加，疏松多孔状更加明显。实施例3将氮化钛粉体置于坩埚中，在空气的气氛下进行热重分析，得到氮掺杂纳米TiO2。热氧化过程的重量-温度曲线如图2所示。实施例4将氮化钛(TiN)粉体置于马福炉中，在450℃的空气的气氛下加热处理21小时，TiN的颜色发生变化，由氮化钛粉体的暗黄色变为深棕红色，XRD测试表明，有金红石型的TiO2和锐态矿型的TiO2的特征峰出现，表明TiN部分地转变为TiO2，见图5所示。权利要求1.，其特征在于以氮肥化钛粉末为原料，进行热氧化处理，控制温度为450℃～600℃，氧化时间为1-21小时，氮化钛的颜色发生变化，形成具有金红石型纳米结构的二氧化钛。全文摘要本专利技术属于二氧化钛光催化
，具体涉及一种制备氮掺杂纳米结构二氧化钛的方法。该方法氮化钛粉末为原料，进行热氧化处理，控制温度为450℃～600℃，氧化时间为1－21小时，氮化钛的颜色发生变化，形成具有金红石型纳米结构的二氧化钛。本专利技术方法工艺简单，避免使用有毒的NH文档编号B01J21/00GK1974014SQ20061014725公开日2007年6月6日 申请日期2006年12月14日 优先权日2006年12月14日专利技术者崔晓莉, 章壮健, 江志裕 申请人:复旦大学 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮掺杂纳米结构二氧化钛的制备方法，其特征在于以氮肥化钛粉末为原料，进行热氧化处理，控制温度为４５０℃～６００℃，氧化时间为１－２１小时，氮化钛的颜色发生变化，形成具有金红石型纳米结构的二氧化钛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔晓莉，章壮健，江志裕，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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